谢谢 你给我说了转换溶剂的问题 那么做多环芳烃 用荧光检测呢 需要转换溶剂么 我采样估计主要用农业用地的耕层土壤 基质应该不复杂 标样的问题 你最好给我说一下你们用的标样的代码吧 我自己做呢还需要请教你很多问题呢 我的意思是用土壤中多氯联苯/多环芳烃的成分分析标样好呢 还是用那种同时含有多氯联苯 多环芳烃 以及有机氯农药的好呢 柱子的问题我也不太确定到底什么柱子好 我想少走弯路 谢谢

你好！你做的PAHs应用的是液相色谱检测，应该对溶剂的要求不是很大，只要溶剂在荧光条件下没有紫外吸收即可（含有机芳环的物质）。农业用地土壤一般的有机质含量较高、从我们做的经验，结合您要分析的沉积物来看，如果单用弗罗里硅土柱净化好像是达不到理想的效果。
至于标样的代号，很抱歉，现在已经找不到了，当时都是从标物中心购买的。

你好！我明白了您的意思，您用的标准物质我们当时没有用过，主要是您用它做方法的时候的取样质量跟实际样品应该相近，这样对对净化方法能较为适用。还有就是标准物质中的各个PCB组分含量可能高低不一，给称样量带来不便。
至于柱子的问题，自己填的跟买的效果是相近的。

如何使得称样量跟跟标样的称样量一致呢 这个问题我都问过了 减少称样量 减少提取液的体积还有可比性么 这也是个很现实的问题

那怎样净化才能达到要求呢 我想尽量减少步骤

你好！主要是这样的：首先标准物质中的基质跟实际样品的基质不一定很匹配，就是说杂质的含量很难确定，当使用标物时，如称量1g进行实验，得出的净化的方法不一定能适用于实际样品，比如实际样品的、杂质含量很高，净化的方法就不适用了。其次，减少固液比的方法应该有一定的可行性，但是具体的是否一定成比例（溶剂提取物的比例）就很难说了。

多氯联苯最简单的方法是用浓硫酸磺化、用铜粉除硫。我们当时时磺化和弗罗里硅土柱净化结合使用的、对于土壤样品还是适合的，我们样品有机质含量高。

对于磺化 我不太清楚具体的步骤 你的铜粉除硫去除的是硫酸中的硫么？ 我做了一下预备实验有以下几个问题
1 用正己烷和丙酮提取时，土壤中的少量水分就会使得提取夜有分层，尤其是收集提取液，用提取剂一洗分层更明显了，这里的水分可以用无水硫酸钠去除吧，在最初加是不是比较合适呢，水的存在使得旋转蒸发的时候，丙酮被水强烈吸附，到后期在45度的条件下很少有体积减少了。
2 为了加快速度，我采用的是真空旋转蒸发仪，这里就有问题了，个别文献中说用的这个仪器，但是没有强调压力的大小，因为压力太小，会导致目标物质的挥发，（我的目标物质是多率联苯、多环芳烃、以及有机氯农药）对这三个目标物质，我当然希望可以同时提取，不过为了更好，分开做也是可以的。
3 由于实验条件准备不足，我用塑料离心管做的，同时做了空白，分三个溶剂组合的处理，超声提取，分三步，这三步是用如下的体积进行提取（20ml、20ml、10ml这三步用的提取剂是一样的），实验的三个处理分别是正己烷＋丙酮、正己烷＋二氯甲烷、丙酮＋二氯甲烷、体积比都是1：1，第一次提取出来，用肉眼可以观察到处理一的颜色就是淡褐色或者说是淡黄色，处理二的颜色稍微深一些，处理三的颜色就可以用黑色来形容了，请问你是否清楚这其中的情况。
4 处理一过柱后，柱体显示淡粉红色，这是什么原因，我用的C18
总结以上，就是水分，杂质，真空旋转的温度，这些细节性的问题，不做不知道，一提取就看到有那么多的杂质跟问题，提取离心后转移时还有土粒出来，估计是离心管稍微有些小，离心效果不理想，5000R/MIN、5min，这么多的问题，麻烦你给帮忙解决一下，方便的话告诉我你的Q，我想跟快一点问到你，向你请教更多的问题。

你好！磺化的步骤就是利用浓硫酸和提取液反应除去杂质；具体的步骤是：一般将提取液浓缩到大约15mL（一般有机相为正己烷，需除去丙酮），移入分液漏斗中（聚四氟塞），再加入浓硫酸3mL，边振荡边放气（注意安全），静置分层后弃去硫酸相。一般重复磺化两三次即可。然后用20%硫酸钠水溶液洗涤有机相至pH中性，用无水硫酸钠对有机相除水。

铜粉主要是除去样品中的硫，因为在分析有机氯和多氯联苯时样品中的硫（一般是有机硫化合物）会干扰ECD，对结果有影响。

你好！这种情况主要是由样品中的含水量决定的，一般的土壤样品都是风干或者是冷冻干燥的，水份的含量不会很高；对分析结果的影响不会很大；一般是在提取时样品中直接加入一些无水硫酸钠（450度烘4小时），量取决于样品含水量。