tomtao8218
第11楼2008/06/06
方法是什么标准?还是新建的?另外,流动相是否含盐?压力波动不大,说明管路这些应该都没有问题,包括进样阀。如果有盐,那涉及盐平衡的问题。楼主能说得更详细吗?希望早日解决问题。
caijianzhi
第12楼2008/06/10
同意,还可以用甲醇冲洗后就可以了,我以前也试过
cjf123
第13楼2008/06/12
保留时间波动 原 因 解决方法1、温控不当 1、调好柱温2、流动相组分变化 2、防止变化(蒸发、反应等)3、色谱柱没有平衡 3、在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱K、 保留时间不断变化 原 因 解决方法1、流速变化 1、重新设定流速2、泵中有气泡 2、从泵中除去气泡3、流动相选择不恰当 3、a、更换合适的流动相 b、选择合适的混合流动相4、柱子键合相损坏 4、更换柱子
czhdll
第14楼2008/06/13
换柱子看看,有可能你柱子不适合做这样品或者柱子坏了。
风之彩
第15楼2008/06/13
你的流动相中有缓冲盐吗?很可能你的流动相不合适(盐浓度不合适或是pH不合适或是缓冲系统不合适),更换一下你的流动相。也可以换另一品牌的色谱柱,有时也会变好。祝好运。
huayanming
第16楼2008/06/13
1.你是流动相是甲醇配的吧?用同比例乙腈配流动相试试看.2.小流量甲醇过柱子一夜看看.
浅水游鱼
第17楼2008/07/06
方法是参考别的文献稍改动(和我的样品不太一样),试多次了,流动相较稳定,没用甲醇,用了乙腈,有盐,问题还没解决,具体情况是:今天配个样品,配好流动相,明天再配个样品,进样,保留时间不断后移,进哪个样品都一样。试两根柱子了,说不了是哪问题机器不漏液,一切正常 现在有点怀疑流动相不合适,但未找到合适流动相。
神话
第18楼2008/07/06
流动相中有难以平衡的试剂吗(比如磺酸基等离子对等)?通常需要2.5小时才能平衡好。
大漠里的孤驼
第19楼2008/07/06
系统平衡时间不够,建议延长平衡时间,不妨试试~~~学艺不精,仅供参考~~~
深海的海豚
第20楼2008/07/06
1.时间不断后移?如果平衡一天呢?2.考虑使用现在的流动相,换一种在该流动相下可溶解、并在该波长下有响应的样品,看看保留情况如何,反面验证一下该流动相对色谱柱的平衡能力?或者反证一下是否该样品不易被该流动相从色谱柱下洗脱?3.如此难溶也有一定问题吧!20分钟超声溶解,是否会对样品造成一定程度的破坏?如何证实样品没有被破坏?