终于看明白了，原来所有的R3都没在图上标出来。
现在有了几个有用的信息。
1。图1有60度夹角。
2。图3有平方比3，说明两个面间距有根号3的关系。
3。图4有90度夹角。

根号3是个很有特征的数值，72度对应的余弦值是1/(2*根号3)，也是个很有特征的数值。这一组数据正好符合立方晶体121面和01－1面的关系。可以初步猜测这个材料是立方结构。图4里面的平方比4.7可以近似为14/3，两个基本矢量相互垂直，符合123面和11－1面的关系。
图2比较有问题，不好猜。四边形的两条对角线平方比似乎是10/8，这好象是103和220面的比例。如果夹角很接近77度，那就大功告成。哈哈，我好能猜呀。然后可以进一步解决真实晶格常数和消光的问题。
建议楼主进一步验证，试一试按水平方向和长周期那个斜线方向取一个带心的四边形。数据尽量测量准确，最好是从底片上用尺子测量。

相信大家可能注意到了，第四张图带高阶点，应该是可以从这样图里面大致计算出单胞的，但是需要知道加速电压和这张衍射上衍射点的绝对长度或者与绝对长度的比例（比如说a nm-1/pix）。我只能先拿200kv加速电压来给你一个例子。200kv的电子波长是0.0025nm 倒易球的半径就是400nm-1.
不太好说，呵呵。我在你的图上画一个示意图给你可能就明白了。不过我经常马虎，所以最好你能明白意思，自己来算,而且我画图很差,所以很少画图，呵呵。当然不一定需要这么费时的用这么样也方法去求一个20%误差的数据了。但是如果需要的话，你可以这样去算。在这里我猜测这个高阶环属于hk1但是也有一点可能是hk2，所以求到的结果应该是c方向d值或者它的二分之一。希望对你标定其他带轴的衍射谱有帮助。

补一个高阶点算第三轴的公式，d_c=2*L²*波长/R²

对这个不了解，学习了！

我提个建议，选区衍射及其他透射电镜技术本身获得的信息反应了材料的结构及成分，也正是需要对这些信息进行分析。
但是这些方法之间都是有关联的，比如某些衍射斑，是由于超晶格，还是衬底和外延层结构不同所造成的，可能由明场，暗场或高分辨像已经提供了一部分信息，如果将这些已知的信息，包括材料可能的结构，成分，甚至生长方法，研究目的一并提供，才能够更好的分析结果。
版上有很多帖子都是提供了一张衍射图，来询问怎么标定。但是没有相关的信息，不仅仅是别人很难帮上忙，更重要的是，综合各种方法与手段，实际通过电镜能获得的信息可能比一张衍射图标上晶面取向远远丰富的多，如果能多提供一些相关信息,那么版上很多在电镜方面研究比较深入的老师能给出更多的意见及建议。

大家一直这么热心以及耐心的在回这个帖子，真是太感动了 。
谢谢大家！！！
自己看完书，就标定，很缺乏方法和思路。
各位老师手把手（不太确切）的这次指导，真是受益匪浅。
很惭愧的是我还不能完全理解大家的回复 。，
不过在各位老师前辈的指导下，相信我会把衍射分析弄明白。

有心矩形的图片，，为方便讨论，此种四边形选法称为图2-2。


R3 我都是量的R1尾指向R2尾的方向的距离。

看到drizzlemao 说1.732比较重要，忽然想起此值非测量结果。我非常易马虎，所以重新对4个图的斑点间距重新测量，并给出晶面间距。
希望这些数据能有帮助。 并对本人的不严谨给大家带来的麻烦，表示歉意。

从这些数据看，我觉得接近立方结构。但是跟立方结构之间的偏离又大于实验误差。我猜可能原来的结构是立方，但是由于搀杂或者出现超晶格使结构发生了畸变。楼主可以试试把微量元素去掉，然后查一查主要成分能构成哪些相，是否有的相是熟悉的或者这类材料里经常见到的。那个可能就是原来的基本结构。这能提供一个探索的方向。而要测定畸变后的结构，选取电子衍射不太好用，因为单晶衍射总是不能提供完全的信息，而且缺乏绝对精度。如果可以，最好是用X光衍射，然后用软件对结果做拟合，这套方法现在已经比较成熟了，结果也挺可靠。