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  • pingguwu

    第11楼2008/06/11

    这只是其中一步,指仪器.
    还有样品空白\加标,回收率,检出限,等等,楼上100ppb峰高\面积变化了,他的最低检出浓度一定发生变化,有些样品就检不出了,那这一批就出问题了.

    hotdoglet 发表:这个步骤是不是类似于质量控制和质量保证?

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  • 嘟嘟妮小贝

    第12楼2008/06/12

    昨天换根新柱子,但是只打标样就不行,还是那个样子,很郁闷不知道是哪里的问题,做有机磷在FPD上很容易吗?
    前处理要进化,但是现在是标样就不行了啊。

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  • 嘟嘟妮小贝

    第13楼2008/06/12

    又用新柱子打了一针标样,峰型回来了,但是还是比原来的峰宽,原来0.035左右,现在0.06左右,总归比原来好,一定是前处理的问题,看来还要优化前处理,老柱子今天用安捷伦工程师推荐的一个进甲醇,程序升温的方法进行老化,看怎么样。

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  • 嘟嘟妮小贝

    第14楼2008/06/13

    谢谢,今天拿了一针在质谱上打了,的确是很脏的,在FPD上不出峰的,质谱上的柱子是DB-5MS柱,柱流失很严重的。

    pingguwu 发表:我建议你拿这样品在GC/MS上进一针,看看有多少峰就知道,当然还有不出峰的物质,就留在柱子上了。

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  • 嘟嘟妮小贝

    第15楼2008/06/13

    昨天老化的不错,柱效回来些,但是仍赶不上以前了,还行,可以用。

    iamliutingting 发表:又用新柱子打了一针标样,峰型回来了,但是还是比原来的峰宽,原来0.035左右,现在0.06左右,总归比原来好,一定是前处理的问题,看来还要优化前处理,老柱子今天用安捷伦工程师推荐的一个进甲醇,程序升温的方法进行老化,看怎么样。

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  • 天字一号猪

    第17楼2008/06/14

    应助达人

    请问“饱和处理”怎么做呢?谢谢!!

    hotdoglet 发表:个人认为很有可能目标物被进样口部分吸附了。楼主试试饱和处理一下,看看效果如何?

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  • 我在故我思

    第18楼2008/06/14

    你好!关于饱和的问题您可以参考一下帖子: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080527/1277516/

    lifen4607 发表:请问“饱和处理”怎么做呢?谢谢!!

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  • 胖丁丁

    第19楼2008/06/14

    建议:
    开机前割点柱子。。做完每个样都升温烤。。

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  • helleagle

    第20楼2008/06/16

    我上次遇到和你一样的问题,换了衬管和隔垫都不行,用的是ny/t761的方法

    最后原因是样品太脏了,柱子的接头都变色了,我们割了一截,就会好的,建议你要是常做甲胺磷最好接个保护柱比较好

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  • 嘟嘟妮小贝

    第21楼2008/06/17

    保护柱是什么东东?

    helleagle 发表:我上次遇到和你一样的问题,换了衬管和隔垫都不行,用的是ny/t761的方法

    最后原因是样品太脏了,柱子的接头都变色了,我们割了一截,就会好的,建议你要是常做甲胺磷最好接个保护柱比较好

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