我用4.5ml重水加0.5ml氢氧化钠做为溶剂，加入30mg腐殖酸，超声30min后，交给做液态核磁的老师做，结果做不出来，连氢谱都做不出来，更别说碳谱了。
如果谁做过，知道重水和氢氧化钠配比，请指点一下，我再和老师商量下做下液态看行不。

【补充说明】：做核磁的老师说用重水和氢氧化钠产生干扰导致无法测液态，可是如果氢氧化钠量再少，相应溶解的腐殖酸越少，也无法测定。

若有人现在有条件可以做液态核磁测定腐殖酸结构，请帮忙给测下，OK？

土壤中有机质的表征，很多时候都用CP/MAS做定量。
好象约定俗成，呵呵。

顺便问个问题，象DEPT这样的去偶技术能用在固体C13NMR上吗？

腐殖酸确实是用交叉极化方法测试的。因为单脉冲可能无法得到足够的信号强度来积分。文献中都是这样做的。
但是需要注意的是：有些取自天然的腐殖酸含有很多铁磁性金属杂质，会干扰测试。最好用酸处理除掉。
具体情况还要具体分析，如转速，弛豫时间等要根据样品情况决定。

土壤中有机质的表征，很多时候都用CP/MAS做定量。
好象约定俗成，呵呵。

顺便问个问题，象DEPT这样的去偶技术能用在固体C13NMR上吗？[/quote]


是约定成俗的，因为虽然纯的腐殖酸可以溶于溶剂碱水，但是很多样品是不溶于溶剂的，所以要比较就都用固体测试条件下的结果。
EDPT是液体核磁技术，固体中也有类似的谱编辑技术。

CP定量的标准是怎样的呢？
几个基团在某特定接触时间时交叉极化效率相同，或者要测一个标准物质然后再归一化呢？

这个只能用固体核磁。
CP MAS虽然理论上只能定性，但是对于土壤中的腐植酸等样品，文献中大都使用CP来做比较，用比较结果来反映相对变化。我看过很多文献，也做过很多样品。
需要注意的是，旋转边带的影响，需要考虑高转速条件测试，这个相对积分值也才有比较意义。
这也是行业内的做法。单脉冲完全定量是没人能负担得起长时间的机时累加费用的。
在这类样品中通常还会含有很多的铁，他们会对测试起到干扰作用，大大降低信噪比。需要考虑，有些甚至不能测试，样品会粘在磁体中，空气吹都吹不出来。哈哈，那时只能拆下探头用挠痒痒的抓手抓出来。铁含量很大的话，有可能去不出来的，小心啊。

原来我回答过，忘记了