+关注 私聊

  • 紫雪樱乱

    第13楼2008/06/16

    是国产灯，但是我以前的前辈们就是用这个灯测得铅，只不过他们检的样品和我检得不一样，他们直接用的水溶液进样检测

    jiangyunjun3 发表:用的是国产灯吗?国产铅灯的性能不能满足VARIAN的仪器,他们要求用进口铅灯.

0
    +关注 私聊

  • 唐伯猫点蚊香

    第14楼2008/06/16

    灵敏度很低
    1更换新灯
    2优化条件
    3KI-MIBK萃取
    4再不行,上石墨炉

0
    +关注 私聊

  • 紫雪樱乱

    第15楼2008/06/16

    谢谢！！从哪儿可以看出来灵敏度低呢？是经验？我们没有石墨炉，所以只能用火焰，也没有氢化物发生器！！

    jiangyunjun3 发表:灵敏度很低
    1更换新灯
    2优化条件
    3KI-MIBK萃取
    4再不行,上石墨炉

0
    +关注 私聊

  • wawawa

    第16楼2008/06/16

    你三次测定的平行性好象也很差.用什么调的零?出现负值.条件应该还要优化吧.
    再用标准加入法做做看:
    称取四份样品,一份不加标,另三份加三个不同浓度的标准液,然后四份均按样品处理,上机,用标准加入法计算公式计算.

0
    +关注 私聊

  • wawawa

    第17楼2008/06/16

    有不溶物时,最快捷方便的方法是离心取上清液测定.

0
    +关注 私聊

  • yanfangchen

    第18楼2008/06/17

    你消解的时候可以改用硝酸+双氧水看看。然后用MIBK萃取富极后上机。不过你10PPM的标液才0。2的吸光度，应该是你的仪器条件优化还不到位，还不是样品的问题。你的火焰吸喷量是多少？？还有雾化率？？你配标液的稀释液是什么？？

    songyang158 发表:我们实验室现在也在做，不过是酱油粉，不是酱油，现在只是试验测铅，但是结果不理想。我们用的是瓦里安SpectrAA50火焰原子吸收，测出来吸光度偏低，而且在一起的操作方法中，火焰最佳化这一步，要喷一个至少能产生0.2吸光度的标样，我做了10PPM的标样喷，结果吸光度还是到不了0.2，很困惑阿！！！有没有哪位老师能帮我解决下这个问题？ 再有就是样品的前处理，我用硝酸和高氯酸4：1消解，赶酸定容完了有少量不容物，在测定时，特别容易把毛细吸管进样口堵了，这个问题怎么解决阿?

0
    +关注 私聊

  • 爬上牆頭等紅杏

    第19楼2008/06/17

    為什麼一定要吸光度到0.2呢？你的樣品有這麼高的鉛嗎？配製標液是要根據你樣品含有量進行配製，檢測時樣品濃度在曲線範圍內才是較準確的。
    易堵說明你的樣品前處理沒有處理好。既然有不溶物，就必須進行過濾。使用0.45u的定量濾紙進行過慮。

0
    +关注 私聊

  • 紫雪樱乱

    第20楼2008/06/17

    我今天又做了一遍标准曲线，因为直接用MIBK调的零，测出来0.00和0.50ug/ml浓度的标液吸光度植是负的，为什么啊？高手们，请教了！！谢谢！！

    今天的标准曲线

    songyang158 发表:我把我前两天做的图和数据用附件发过来，请高手帮忙看看！！看能看出来哪儿的问题吗，都有负值了，很郁闷，我刚开始做这个，好多地方还想不明白，希望大家帮帮我！！谢谢了

0
    +关注 私聊

  • 紫雪樱乱

    第21楼2008/06/17

    我直接用MIBK调的零，条件的优化是按照操作步骤做的，依次是：元素灯 ，燃烧器，火焰的优化。

    wawawa 发表:你三次测定的平行性好象也很差.用什么调的零?出现负值.条件应该还要优化吧.
    再用标准加入法做做看:
    称取四份样品,一份不加标,另三份加三个不同浓度的标准液,然后四份均按样品处理,上机,用标准加入法计算公式计算.

0
    +关注 私聊

  • 紫雪樱乱

    第22楼2008/06/17

    样品的铅含量没有这么高，但是仪器操作步骤中优化这一步有这个要求，我也不知道是为什么，我用的瓦里安的AA50。

    andyway 发表:為什麼一定要吸光度到0.2呢？你的樣品有這麼高的鉛嗎？配製標液是要根據你樣品含有量進行配製，檢測時樣品濃度在曲線範圍內才是較準確的。
    易堵說明你的樣品前處理沒有處理好。既然有不溶物，就必須進行過濾。使用0.45u的定量濾紙進行過慮。

0
查看更多