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  • flyaway

    第12楼2008/06/14

    你发帖的精神也不错啊~

    fy32501 发表:真是众人拾柴火焰高。学习了……

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  • baiyuping

    第13楼2008/06/14

    是由于截止波长得原因,丙酮太高了,不适合于样品分析

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  • 立静致远

    第14楼2008/06/14

    记忆中有个老师说过,如果要测仪器的死时间,是用到丙酮的,但忘记了是进一针丙酮还是以丙酮做流动相

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  • 泰然处之

    第15楼2008/06/14

    截止波长的说法我也觉着比较合适

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  • 春天的楚楚

    第16楼2008/06/15

    可能是这个原因,下次可以跟他们解释了,谢谢大家

    yjwwj88 发表:截止波长的说法我也觉着比较合适

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  • 我的8090

    第17楼2008/06/15

    要看你检测什么样品,流动相,出峰时间吧

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  • xiaomity

    第18楼2008/06/16

    根源在截止波长,都330nm了基本不能用

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  • 欢迎光临iblog

    第19楼2008/06/16

    HPLC反相常用溶剂就是甲醇、水、乙腈、四氢呋喃。
    正相最常用的是正己烷和异丙醇。洗针根据对样品溶解性,从常用溶剂中选择就可以。为什么要用丙酮呢,如果流动相不是用的丙酮和水,而它又不是唯一能溶解样品的(满足这连个个条件的情况不存在,因为如果只有丙酮能溶解样品,流动相必定要用丙酮),就不应该选择用它。量很小也会有个峰,而且你如果分析极性比较大的物质,象我们现在分析的抗生素中间体,有的组分保留时间和死时间比较近,丙酮峰是会产生一定的干扰的(因为丙酮保留时间比死时间稍微靠后,不是绝对没有保留,所以用它测死体积也不是很合理)。

    而且如果用丙酮洗针,用什么级别的?是否过滤?(如果平时流动相用不到丙酮,那一般实验室也就有分析纯的,何必呢),这些对液相来说都是问题。所以不是唯一选择我们为什么这么折腾呢,麻烦、不严谨,而且没有任何好处只有干扰。

    所以不必抠字眼,我觉得那个老师说不能用丙酮洗针是因为没有必要。任何实验都要从实际情况出发,如果丙酮是唯一选择那就用啊,如果对样品测定没影响更好,有影响就设法消除(因为必须用它。但现实中是不是真有这么较劲的事就不知道了 )。没有绝对的“不能”。

    flyaway 发表:不能做流动相的理由是很充分的,但是洗针用量是很少的,并且由于洗针而带入系统的丙酮并不象流动相那样连绵不绝,不过最多数10ul而已,相比流动相的1ml/min,也就最多一个大峰,并且还是一个死时间就洗脱的峰!
    此时猜想,当初的前辈说不能用丙酮洗针,是不是也有baihezll一样的误解呢?

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  • jhzhang33

    第20楼2008/06/16

    自然是进一针丙酮啦。

    christe 发表:记忆中有个老师说过,如果要测仪器的死时间,是用到丙酮的,但忘记了是进一针丙酮还是以丙酮做流动相

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  • 欢迎光临iblog

    第21楼2008/06/16

    说了这么多,液相中到底能不能用丙酮,不管是流动相还是洗针,当然不是不能,要根据实际情况来定,例如我们做制备,流动相就是丙酮和水,样品如果不特殊也是用流动相溶解以后进样,流动相中就有丙酮,所以洗针那点能算什么。

    但是实验中你的每个细节,每个步骤都是以得到好的实验结果为目的的,在这个前提下,尽量简单、经济。所以用不用丙酮就看具体情况和你的思路了。

    还有死体积的测定,如果你就大致看一下也可以用丙酮,因为它几乎没有保留,但不是没有保留,多少还是有的。如果要求严格,一般是用盐测定死体积,常用的有:硝酸钠、硝普钠、硫代硫酸钠等。

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