春天的楚楚
第22楼2008/06/18
还有一种可能就是柱子进样口没接好,或者有点断了,只有少量的载气带着样品进去,所以峰很小
happy水中月
第23楼2008/06/18
A 所有组分峰变小 可能原因 建议措施 1 进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针 2 进样后漏夜 判断漏夜点,维修之 3 MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度) 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠 6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 更换铷珠:避免高温使用 7 不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高 8 检测器与样品不匹配 9 样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
steven_sela
第24楼2008/06/18
会不会检测器脏了?
melonseedcao
第25楼2008/06/18
是自动进样吗?看看进样器有没有问题
li2006
第26楼2008/06/18
可以先换一跟新柱子,用排除法分析问题.
liulu0228
第27楼2008/06/18
如果仪器条件没有改变,有可能是柱效低的缘故,还有漏气的可能,至于火焰熄灭,我认为基线回发生升降,但基线平稳,应该不是火焰熄灭的缘故
shirley-xu
第28楼2008/06/18
如果保留时间变长,可能进样口或柱前漏气;如保留时间没变化,可能柱子与检测器连接处漏气或取样针气密不好或氢气量不足
hrcren
第29楼2008/06/19
1mL?楼主你进的是毛细柱还是填充柱哦?看那个峰的样子确实太小,查一查进样口进样垫之类的有漏气没有,或者你的分流比调的太大 了?
wangwenhui
第30楼2008/06/19
个人认为漏气,检测器脏,柱问题都有可能如果是FID,感觉温度偏低解决了吗?
美食城
第31楼2008/06/19
出峰小的原因没有找到?今天用一根填充柱按到色谱仪上试验,1mL标气峰面积在6万左右,说明色谱仪是没有问题的,如果换上毛细柱才出到1000多,好的时候才出到3000多,是哪儿的问题呢?还没有找到问题的所在。分流已经比较小了而且不能再小了,再小出峰就不正常了(主峰后边出娃娃峰了);气体比例是合适的,尾吹气补得也不少,不知道还有哪些因素没有考虑到?