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  • nps

    第11楼2008/06/28

    讨论下你这方法的几点地方
    1、50ML水...得用多少时间蒸干啊？时间长了容易被沾污；
    2、2ml四氯化硅定容到25ml，稀释12.5倍，样品稀释倍数太大了；
    3、直接加入HF，样品里的硼会有较大的损失；
    4、样品处理的器皿选择，我觉得也要好好考虑，既然是PPB或者亚PPB级，稀释10倍左右，对器皿的金属溶出性要求应该比较高了


    PS：网上应该可以查到几篇四氯化硅处理的文章的。不过，工厂里成熟的处理方法基本上别想了，这些现在应该都是属于企业的机密的，不会轻易泄露出来的。貌似现在 三氯氢硅、四氯化硅、高纯硅的前处理及测定 很多人都在找方法啊

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  • 小飞霞

    第12楼2008/06/30

    谢谢你参与讨论，我做点解释：1 水加多了蒸发确实费时，但因水解太剧烈，水少了水解产物会直接溅射出来，造成损失。2 我认为聚四氟乙烯的器皿惰性强，不会出现金属溶出的，你是不是有更好的器皿，不妨介绍一下

    nps 发表:讨论下你这方法的几点地方
    1、50ML水...得用多少时间蒸干啊？时间长了容易被沾污；
    2、2ml四氯化硅定容到25ml，稀释12.5倍，样品稀释倍数太大了；
    3、直接加入HF，样品里的硼会有较大的损失；
    4、样品处理的器皿选择，我觉得也要好好考虑，既然是PPB或者亚PPB级，稀释10倍左右，对器皿的金属溶出性要求应该比较高了


    PS：网上应该可以查到几篇四氯化硅处理的文章的。不过，工厂里成熟的处理方法基本上别想了，这些现在应该都是属于企业的机密的，不会轻易泄露出来的。貌似现在 三氯氢硅、四氯化硅、高纯硅的前处理及测定 很多人都在找方法啊

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  • jpc0016

    第13楼2008/07/02

    你也是做多晶硅行业的。。
    我也是用ICP-MS的 以后多多交流，我QQ：274384357

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  • nps

    第14楼2008/07/05

    有一篇文献不知道你看过没有，可以参考一下：改进的挥硅-ICP-MS法测定高纯四氯化硅中金属杂质

    weiyongxia 发表:谢谢你参与讨论，我做点解释：1 水加多了蒸发确实费时，但因水解太剧烈，水少了水解产物会直接溅射出来，造成损失。2 我认为聚四氟乙烯的器皿惰性强，不会出现金属溶出的，你是不是有更好的器皿，不妨介绍一下

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  • laidekeai

    第15楼2008/07/07

    在那可以查到啊？

    nps 发表:有一篇文献不知道你看过没有，可以参考一下：改进的挥硅-ICP-MS法测定高纯四氯化硅中金属杂质

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  • danhim

    第17楼2008/07/10

    一般聚四氟乙烯的器皿的都会有金属溶出的，我们的做法是：新器皿启用前，用HNO3煮一段时间，然后用超纯水充分洗净；另外,按你的做法，水解那么剧烈放热一定很多，痕量金属元素不会被HCl蒸发带出而造成损失吗？

    weiyongxia 发表:谢谢你参与讨论，我做点解释：1 水加多了蒸发确实费时，但因水解太剧烈，水少了水解产物会直接溅射出来，造成损失。2 我认为聚四氟乙烯的器皿惰性强，不会出现金属溶出的，你是不是有更好的器皿，不妨介绍一下

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  • danhim

    第18楼2008/07/10

    欢迎同行讨论：QQ 125022181

    danhim 发表:一般聚四氟乙烯的器皿的都会有金属溶出的，我们的做法是：新器皿启用前，用HNO3煮一段时间，然后用超纯水充分洗净；另外,按你的做法，水解那么剧烈放热一定很多，痕量金属元素不会被HCl蒸发带出而造成损失吗？

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  • liaoxiaozi

    第19楼2010/05/31

    大家说是机密 其实没有个甚 好多都是一个方法在做

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  • suifengxiatian

    第20楼2010/06/01

    好贴，顶一下

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