yiping1230
第15楼2008/07/02
昨天已经更换了柱子,更换为DB-1701的中极性柱,并程序升温(60-240,5 C/min)老化了4小时,今天接上了FPD,基线开始有上升,40min后,回复至35PA且平稳,做甲胺磷,仍只有溶剂峰,点火很好。
昨天把衬管,隔垫都换了,工作站气体流量也正常,不会漏气(如果漏气仪器会报警),唯一变化:溶剂峰变高了,为3500PA。
我想现在只有2种可能了:一、样品全被吸收
二、FPD坏了。
请各位DD帮帮忙,看怎么解决这个问题啊?
yiping1230
第16楼2008/07/02
1、 无载气
载气为N2,昨天柱子连FPD前,一端放入称有乙酸乙酯的烧杯,有气泡的。
2、 进样器漏或堵
如何检查及解决呢?
3、 色谱柱链接处严重漏气
工作站气体流量正常,且机器应该会报警的。
4、 火焰熄灭
点火正常。
5、 没有极化电压
极化电压是指静电计吗?开了。
6、 信号线断路
如何检查及解决呢?
7、 汽化室或柱室温度太低
进样口230,柱温60-220,应该可以的。
8、 仪器信号值偏移太大
如何检查及解决呢?
9、 进样垫漏气
工作站进样口载气压力、流量均正常。
10、 喷嘴漏气
哪个喷嘴?请教。
11、 毛细管分流太大
不分流进样。
12、 热导桥流未加
不懂啊。
13、 电子捕获检测器进样量过大
1ul进样,最多2ul了,浓度0.1-0.15ug/ml,现在打算进些高浓度的了。
14、 电子捕获检测器脉冲电压选择不对
不懂啊。
15、 色谱柱对样品严重吸附
可能是。
16、 热导桥流太低
不懂啊。
17、 毛细管接口处断裂
工作站进样口载气压力、流量均正常。