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  • chaoxiang2002

    第21楼2008/07/03

    我们 就是这样。

    yipianlantian 发表:总磷的消解过程:吸水样---加水至25ml--加4ml过流酸钾--消解30分钟---冷却---加水至50ml---加1ml抗坏血酸---30秒---2ml钼酸盐---15分钟比色

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  • chaoxiang2002

    第22楼2008/07/03

    时间比较长一点,还可以 好一点的很安全

    hhy78 发表:用高压锅安全吗?方便吗?

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  • S K

    第24楼2008/07/04

    不错!
    置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热,锅内压力达1.1Kg/cm2(相应温度为120℃)时,将具塞刻度管放在大烧杯中,然后放入高压蒸汽消毒器或压力锅中,就直接放在里面消解吗?

    huaizheng 发表:我们都按以下方法测的,请看附件
    水中总磷的测定

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  • S K

    第25楼2008/07/04

    钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中,是不是酒石酸锑钾

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  • 围威伟

    第26楼2008/07/19

    我的是内部方法,见笑了!

    原理
    总磷酸盐包括无机磷酸盐及有机磷酸盐,须用酸与过硫酸盐,将水中各类磷酸盐分解为ortho-phosphate, ortho-phosphate与钼酸铵形成安定的Phosphomolybdic acid,再用氯化亚锡将其还原成蓝色复合物,于波长640nm测吸光度。
    设备
    滤纸。
    比色管。
    分光光度计。
    试剂
    钼酸铵溶液:于600mL 蒸馏水中徐徐加入280mL浓硫酸,冷却后加入25g 钼酸铵(NH4)6Mo7O24•H2O溶解之,待完全溶解之,待完全溶解后加水稀释至1L。
    氯化亚锡试剂:取500mL甘油加热至80℃,徐徐加入12.5g SnCl2•H2O,完全溶解后贮存于褐色玻璃瓶中。
    过硫酸钾溶液5%:、称取5g过硫酸钾(K2S2O8),加温溶解于水中,加水至100mL标线。
    3+7硫酸溶液:于600mL 蒸馏水中徐徐加入浓硫酸300mL,冷却后加水稀释至1L。
    磷酸盐标准溶液(10mg /L):将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃中干燥3小时,再置于干燥器中冷却之,精称0.1433g 溶解于水中再以纯水稀释到1000mL;然后再精取20mL上述溶液再稀释到200mL。
    NaOH:称取240g氢氧化钠(NaOH)加水溶解,然后用纯水稀释至1L量瓶刻度,保存于聚乙烯瓶中。
    H2SO4:量取6mL硫酸(H2SO4)加入水中稀释至1L量瓶刻线。
    酚酞:称取1g 酚酞溶于90mL乙醇与10mL H2O中。
    步骤
    总磷酸盐
    (1) 以吸量管吸取50mL水样于100mL烧杯中。
    (2) 加入1mL之3+7硫酸溶液及1mL之5%过硫酸钾K2S2O8溶液。
    (3) 于加热板上温和蒸发至约剩余体积10mL以下,注意切勿蒸干。
    (4) 冷却后加2滴酚酞指示剂,用6N NaOH调至溶液呈淡红色,再用0.2N H2SO4 调至溶液呈无色,定容于50mL量瓶。
    (5) 加入5mL钼酸铵混合溶液。
    (6) 加入6滴氯化亚锡溶液。
    (7) 于10分钟以后,以波长640nm测其吸收度及浓度。
    无机磷酸盐
    (1) 以吸量管吸取50mL水样于100mL烧杯中。
    (2) 加入1mL之3+7硫酸溶液。
    (3) 于加热板上温和蒸发至约剩余体积10mL以下,注意切勿蒸干。
    (4) 冷却后加2滴酚酞指示剂,用6N NaOH调至溶液呈淡红色,再用0.2N H2SO4 调至溶液呈无色,定容于50mL量瓶。
    (5) 加入5mL钼酸铵混合溶液。
    (6) 加入6滴氯化亚锡溶液。
    (7) 于10分钟以后,以波长640nm测其吸收度及浓度。
    有机磷酸盐
    有机磷酸盐含量=总磷酸盐含量-无机磷酸盐含量
    检量线制备
    配制 标准液,0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,10.0ppm,依水样测定之相同步骤操作,读取640nm之吸光度,绘制总磷酸盐或无机磷酸盐含量(ppm)—吸光度之检量线。

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  • S K

    第27楼2008/07/19

    感谢分享!!!

    hhy78 发表:不错!
    置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热,锅内压力达1.1Kg/cm2(相应温度为120℃)时,将具塞刻度管放在大烧杯中,然后放入高压蒸汽消毒器或压力锅中,就直接放在里面消解吗?

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  • wenyu689

    第28楼2008/07/20

    听说有位同行在开发一种新的低温低压消解法,可以同时测很多种物质。

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