围威伟
第26楼2008/07/19
我的是内部方法,见笑了!
原理
总磷酸盐包括无机磷酸盐及有机磷酸盐,须用酸与过硫酸盐,将水中各类磷酸盐分解为ortho-phosphate, ortho-phosphate与钼酸铵形成安定的Phosphomolybdic acid,再用氯化亚锡将其还原成蓝色复合物,于波长640nm测吸光度。
设备
滤纸。
比色管。
分光光度计。
试剂
钼酸铵溶液:于600mL 蒸馏水中徐徐加入280mL浓硫酸,冷却后加入25g 钼酸铵(NH4)6Mo7O24•H2O溶解之,待完全溶解之,待完全溶解后加水稀释至1L。
氯化亚锡试剂:取500mL甘油加热至80℃,徐徐加入12.5g SnCl2•H2O,完全溶解后贮存于褐色玻璃瓶中。
过硫酸钾溶液5%:、称取5g过硫酸钾(K2S2O8),加温溶解于水中,加水至100mL标线。
3+7硫酸溶液:于600mL 蒸馏水中徐徐加入浓硫酸300mL,冷却后加水稀释至1L。
磷酸盐标准溶液(10mg /L):将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃中干燥3小时,再置于干燥器中冷却之,精称0.1433g 溶解于水中再以纯水稀释到1000mL;然后再精取20mL上述溶液再稀释到200mL。
NaOH:称取240g氢氧化钠(NaOH)加水溶解,然后用纯水稀释至1L量瓶刻度,保存于聚乙烯瓶中。
H2SO4:量取6mL硫酸(H2SO4)加入水中稀释至1L量瓶刻线。
酚酞:称取1g 酚酞溶于90mL乙醇与10mL H2O中。
步骤
总磷酸盐
(1) 以吸量管吸取50mL水样于100mL烧杯中。
(2) 加入1mL之3+7硫酸溶液及1mL之5%过硫酸钾K2S2O8溶液。
(3) 于加热板上温和蒸发至约剩余体积10mL以下,注意切勿蒸干。
(4) 冷却后加2滴酚酞指示剂,用6N NaOH调至溶液呈淡红色,再用0.2N H2SO4 调至溶液呈无色,定容于50mL量瓶。
(5) 加入5mL钼酸铵混合溶液。
(6) 加入6滴氯化亚锡溶液。
(7) 于10分钟以后,以波长640nm测其吸收度及浓度。
无机磷酸盐
(1) 以吸量管吸取50mL水样于100mL烧杯中。
(2) 加入1mL之3+7硫酸溶液。
(3) 于加热板上温和蒸发至约剩余体积10mL以下,注意切勿蒸干。
(4) 冷却后加2滴酚酞指示剂,用6N NaOH调至溶液呈淡红色,再用0.2N H2SO4 调至溶液呈无色,定容于50mL量瓶。
(5) 加入5mL钼酸铵混合溶液。
(6) 加入6滴氯化亚锡溶液。
(7) 于10分钟以后,以波长640nm测其吸收度及浓度。
有机磷酸盐
有机磷酸盐含量=总磷酸盐含量-无机磷酸盐含量
检量线制备
配制 标准液,0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,10.0ppm,依水样测定之相同步骤操作,读取640nm之吸光度,绘制总磷酸盐或无机磷酸盐含量(ppm)—吸光度之检量线。