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  • 2984025

    第41楼2008/07/11

    学习了，学习了。

    chengjingbao 发表:做空分的，一般都有氩中氮在线发射光谱分析仪，特别要注意此现象。还是就是注意零点气的标准气标定值，3PPM以下，国内标准气厂家很难做准的。用进口气的，其本底设定为0，其测量偏差值也会很大，加个捕集阱，情况会好些。用得好的话，可保一年平安。两年不维护，后果堪虑！

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  • asikite

    第42楼2008/07/12

    F工，我是BJ WT，针对您提出的问题，我有以下几点看法。

    首先：标气的标准有效期就是1年，时间过长就会应为组分含量失真而作废。

    其次，DID是专为高纯气检测而研制生产的检测器，对于载气的要求很高，GOW-MAC都是使用专用的可热活化的纯化器75-802作为DID色谱的纯化器，务必使载气达到6N。如果载气纯度不够，杂质组分含量超标，就很容易形成无峰或负峰。

    2984025 发表:用标准气持续通气做样的过程中，成功切出的氮气的峰的确会越来越小，直到成为负峰，今天下午开始怀疑是标气的问题了，标准气的用氩气做的底气，氮气含量4.3个PPM，为去年6月份生产，南京特气的。但是感觉氮气应该根稳定的，而且就算没有氮气的话感觉也不应该出现负峰的，感觉负峰出现的没有道理，厂家说是氩气放进去的太多了，想不通~~~~请指教

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  • 独钓寒江雪

    第43楼2008/07/12

    你用分子筛柱做的氧氩混合气中微量氮是标准气吗？应该就是工艺气吧。工艺气不稳很正常啊，如果是标气不稳我个人认为是切割没控制好，建议你用30米的DB柱让氮气在氩前面出峰

    sgsc68 发表:我是用标准气做的实验，怎么也不至于用工艺气体做重复性吧。
    我做过液氧中的N2O,0.1～20ppm的，近一个月，一直很稳定，就是用分子筛柱分析氧压混合气中的微量氮，特别不稳定。

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  • sgsc68

    第44楼2008/07/12

    是用的氧氩混合气中微量氮标准气，为了弄清楚重复性不好的原因，我们24小时开机，并且切割控制是利用仪器原配的Tigre III 工作站控制，有的时候出峰较好，有的时候很差。而利用hayesep柱做实验N2O CO2，分析，就很稳定。我现在就弄不清是色谱柱的问题，还是气路系统渗漏或问题。可是我们连接密封全是VCR的，也用氦检漏仪检过的。

    hzhhqt 发表:你用分子筛柱做的氧氩混合气中微量氮是标准气吗？应该就是工艺气吧。工艺气不稳很正常啊，如果是标气不稳我个人认为是切割没控制好，建议你用30米的DB柱让氮气在氩前面出峰

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  • 2984025

    第45楼2008/07/12

    我这的氮气虽然切的不好，但是其他稳定的气体如二氧化碳及氢气，CO CH4，还是不错，这样看来不是切的问题便是外界干扰的问题了，谢谢大家前面的指导，准备换30英尺的HY-DB的柱子了，把原来做CO2的HY-q给更换掉，到时候看看再说吧。感觉总的说来，高纯气体的分析不仅对仪器设备的要求很高，对取样也是一样，特别是对于我这样的离线手工化验室而言，氮气中的氧气不好做，氧气中的氮气不好做，氩气中的氮气也是一样不好做。干扰太大了，估计最好的办法还是直接和分析气体连接起来，7*24小时不停的通着样品气，麻烦

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  • yangqiong-gz

    第46楼2008/07/14

    好像目前所采用的填料和固定相都不能使氮气在氧气前面出峰，如使用5A分子筛的填充柱，氧气和氩气在一起出峰，均在氮气前出峰。

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  • asikite

    第47楼2008/07/18

    有用户使用GM590DID色谱采用HAYESEP DB柱子可以将氮置于氩前面出峰，该工艺条件如下：
    以He为载气，流速30ml/min，柱长9.15m，内径3.175mm，内填HAYESEP DB（海斯DB）；柱温为室温；量程为1mV；样气量为0.25ml。
    以上数据仅为该用户设置数据，其他用户可做参考，但应试各自情况而定。

    yangqiong-gz 发表:好像目前所采用的填料和固定相都不能使氮气在氧气前面出峰，如使用5A分子筛的填充柱，氧气和氩气在一起出峰，均在氮气前出峰。

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  • yuanjinman

    第48楼2008/07/18

    GOW-MAC设备采用氦气作载气,中心切割DID检测高纯氩.采用填充柱N2不会在Ar之前出峰,且Ar\O2峰重合.要想分离切割,只有加长柱子(5A或13X).使用大口径毛细管柱(Molesieve 5A 0.53*30m)更好.

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  • superzhengz

    第49楼2012/08/29

    可以采用30' 的Hayesep DB在低温情况下做氩中氮，一般是30~50℃来做，这样氮气使在氩气前出峰的，虽然还有些分不开，但比中心切割方法做的要好很多了

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