-
+关注
私聊
-
rogerhuang009
第15楼2008/11/20
资料已收藏了，谢谢!
但我有个问题，在其中没有找到相应的对策，在此想请教楼主：
我的问题是：
1)我们的样品，需用HPLC方法进行含量及杂质的检测，使用的柱子是同一根型号的色谱柱。
2)在进行杂质检测时，流动相的配制中需使用离子对试剂，而在进行含量测定时，流动相的配制中不需要使用离子对试剂。
3)在进行含量及杂质测定时，所使用的溶剂均为甲醇及水，只是配比稍有不同。
4)杂质测定时，主峰的峰型还算可以，但在进行含量测定时，其主峰的峰高不行，且分叉(或称肩峰)：主峰的峰高，只有以前的十分之一了，甚至都不到。
5)以前使用同样的柱，在测定时，均未出现类似问题。
6)考虑到可能是试剂的问题，在更换进口的甲醇及调节酸度的磷酸后，仍是同样的问题。
7)使用新的柱子后，仍出现同样的问题。
8)岛津公司将我们的样品进行试验后(使用我们提供的柱子)，无类似的问题产生，已提供图谱。----证明不是柱子及方法的问题。
9)流动池已拆开洗过了，同样没能解决问题。
10)配制流动相的过程，仔细核对过：无气泡问题，经过了过滤，酸度也正常。
11)柱子用甲醇冲洗一天后，仍是相同的问题。--似乎可排除管路污染的问题。
综上，此种问题到底是因为什么原因引起的呢？duliuhui 发表:
岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱常见问题及其对策[/url]
比较有针对性，大家有兴趣下载看看。
-
+关注
私聊
-
rogerhuang009
第16楼2008/11/22
问题已解决。见我所提的求助。
是水的问题。
我们在配制流动相时，使用的是娃哈哈纯净水，可能这批的水质不好，所以出现的这种奇怪的现象。
心得：
大多数的情况下，使用娃哈哈纯净水是可以的，但我觉得还是相信自制的纯化水吧，那怕觉得不放心，再进行一次蒸馏。如果非要用哇哈哈纯净水，那就请在使用前进行必要的检测，特别是针对可能存在于水中的有机杂质(本人认为可能是抗氧化剂或防腐剂)。rogerhuang009 发表:资料已收藏了，谢谢!
但我有个问题，在其中没有找到相应的对策，在此想请教楼主：
我的问题是：
1)我们的样品，需用HPLC方法进行含量及杂质的检测，使用的柱子是同一根型号的色谱柱。
2)在进行杂质检测时，流动相的配制中需使用离子对试剂，而在进行含量测定时，流动相的配制中不需要使用离子对试剂。
3)在进行含量及杂质测定时，所使用的溶剂均为甲醇及水，只是配比稍有不同。
4)杂质测定时，主峰的峰型还算可以，但在进行含量测定时，其主峰的峰高不行，且分叉(或称肩峰)：主峰的峰高，只有以前的十分之一了，甚至都不到。
5)以前使用同样的柱，在测定时，均未出现类似问题。
6)考虑到可能是试剂的问题，在更换进口的甲醇及调节酸度的磷酸后，仍是同样的问题。
7)使用新的柱子后，仍出现同样的问题。
8)岛津公司将我们的样品进行试验后(使用我们提供的柱子)，无类似的问题产生，已提供图谱。----证明不是柱子及方法的问题。
9)流动池已拆开洗过了，同样没能解决问题。
10)配制流动相的过程，仔细核对过：无气泡问题，经过了过滤，酸度也正常。
11)柱子用甲醇冲洗一天后，仍是相同的问题。--似乎可排除管路污染的问题。
综上，此种问题到底是因为什么原因引起的呢？
