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  • gloomy1120

    第11楼2008/07/15

    个人觉得是消解那一步出了问题
    建议再仔细做一遍

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  • liu999999

    第12楼2008/07/15

    是否水样比较纯净，本来就不含的

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  • baohua1007

    第13楼2008/07/15

    你可以考虑一下消解后 滴定测定。CJ/T 77-1999

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  • baohua1007

    第14楼2008/07/15

    应该是仪器得问题 。

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  • 黑魔导

    第15楼2008/07/16

    极有可能是位消解，过硫酸钾的质量很重要，建议你用进口的，至少也要是国药的。要么自己做重结晶。

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  • S K

    第16楼2008/07/16

    是不是测量范围的问题，你自己仔细考虑下！

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  • phoebe26

    第17楼2008/08/09

    但蒸出的的溶液透明请放心，这个没问题，紫外的显色肉眼是看不出来的。我觉得水样的取样量是其次，首先你的标准溶液没有梯度很奇怪，1，可能是你的标准溶液配制的问题，可能使用液的浓度100mg/L稀释10倍稀释成100倍。2，紫外可见波长的选择，应是220nm和275nm3，比色皿的选择：一定要用石英比色皿，切记。10mm 我觉得最主要是这3个原因。

    wizards 发表:用的是过硫酸钾氧化-紫外分光光度法
    按书上的步骤,在过热水蒸汽中消解了半个小时
    压力回零,之后喷气后开始计时
    之后就自然冷却.
    但蒸出的的溶液透明
    在紫外光度计下,所有的吸光度是0.001或0.002
    请问怎么回事啊?

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  • hnwxzyp

    第18楼2008/08/10

    这个项目刚做过，开始也做不好，后来找了好多原因，主要还是过硫酸钾试剂问题，望从此找找原因。

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  • 方竞男

    第19楼2008/08/19

    测总氮对过硫酸钾的要求较高，我们用的是GR/优级纯的过硫酸钾
    你的可能是AR/分析纯的
    而且我们消解时间是50分钟，书上说的30分钟不够

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  • 小昭

    第20楼2008/08/20

    蒸出来的就是透明的啊,没错.
    可能是药品不好,做这个药品特别重要,
    我们用国产的都不行,不管是新的还是旧的,
    全用的是进口的

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