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  • dereky

    第12楼2008/07/14

    你注意到没有,那两个峰是在5分钟内就出来了,也就是你刚快是做程序升温的时候就出来了,说明它和你的初温、流速、第一个升温速率有关。你可以把初温降低一点,流速减慢,升温速率也降低,再看看。你主要注意前5分钟的温度变化哈

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  • yzzyliuyong

    第13楼2008/07/14

    哦。我降低流速看看。在把初温时间延长看看。

    denghong2468 发表:你注意到没有,那两个峰是在5分钟内就出来了,也就是你刚快是做程序升温的时候就出来了,说明它和你的初温、流速、第一个升温速率有关。你可以把初温降低一点,流速减慢,升温速率也降低,再看看。你主要注意前5分钟的温度变化哈

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  • 阿du

    第14楼2008/07/14

    一项一项的来吧,这样有助于你理解。
    另外,也要注意不要让峰展开的太宽甚至于拖尾,所以需要调整到一个合适的程度。还要考虑样品的其他组分出峰的情况,以及整体的分析时间。

    yzzyliuyong 发表:哦。我降低流速看看。在把初温时间延长看看。

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  • yazhouzhiying

    第15楼2008/07/14

    看看你在5分钟之内的升温程序吧。

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  • yzzyliuyong

    第16楼2008/07/14

    为了得出标液的保留时间,像这种标液能直接进液体样吗?
    是 不是气相都能进液体啊。

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  • yazhouzhiying

    第17楼2008/07/15

    你看看你的溶剂甲醇峰,好像有点拖尾。
    现在你要设定的就是把乙酸乙酯的峰图跑的好一点。呵呵。

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  • zhouwd01

    第18楼2008/07/15

    我用的也是CP Sil 8CB的柱子,我的是30*0.53*0.70涂1.50um的,我的进样口温度是220度、检测器温度是300度、柱箱是40度保持4min,然后50度/min升至200度保持6min,我的甲醇出峰时间是2.16min,乙酸乙酯出分时间是4.65min,你可以参考一下

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  • zhouwd01

    第19楼2008/07/15

    还有忘了讲了,我的流速是5min/min,我用的是瓦里安的3900,也是1177的进样口,FID的检测器

    zhouwd01 发表:我用的也是CP Sil 8CB的柱子,我的是30*0.53*0.70涂1.50um的,我的进样口温度是220度、检测器温度是300度、柱箱是40度保持4min,然后50度/min升至200度保持6min,我的甲醇出峰时间是2.16min,乙酸乙酯出分时间是4.65min,你可以参考一下

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  • diamond

    第20楼2008/07/15

    站内短信已经跟你说过,你配的标准有点问题,最低不要低于40ppm,毕竟FID的响应还是有限的。另外还是再次劝你换个溶剂,甲醇和乙酸乙酯只有在含量差不多的情况下可以完全分离,像你标样的浓度,两者相差达到3-4个数量级是非常难分开的(办法当然还是有的),还是换成乙酸丁酯作溶剂或是其他的,你说你样品中有乙酸丁酯,但只要你不测定乙酸丁酯就没关系阿。这样乙酸乙酯不会出在拖尾峰上,分离度和峰形更好,当然溶剂未必局限于乙酸丁酯(因为其中含有微量丁醇,可能产生干扰),甲苯、DMF都可以是用,原则就是选个沸点比乙酸乙酯高的就行了。
    另外你的分流程序有点问题啊,一般是分流到一定时间后,关闭分流或是减小分流比,你反而加大至100:1,觉得挺奇怪的。

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  • yzzyliuyong

    第21楼2008/07/15

    那你觉得我的分流应该怎么跳啊?
    谢谢了。
    看上的图,应该怎么更改。 谢谢了。

    diamond 发表:站内短信已经跟你说过,你配的标准有点问题,最低不要低于40ppm,毕竟FID的响应还是有限的。另外还是再次劝你换个溶剂,甲醇和乙酸乙酯只有在含量差不多的情况下可以完全分离,像你标样的浓度,两者相差达到3-4个数量级是非常难分开的(办法当然还是有的),还是换成乙酸丁酯作溶剂或是其他的,你说你样品中有乙酸丁酯,但只要你不测定乙酸丁酯就没关系阿。这样乙酸乙酯不会出在拖尾峰上,分离度和峰形更好,当然溶剂未必局限于乙酸丁酯(因为其中含有微量丁醇,可能产生干扰),甲苯、DMF都可以是用,原则就是选个沸点比乙酸乙酯高的就行了。
    另外你的分流程序有点问题啊,一般是分流到一定时间后,关闭分流或是减小分流比,你反而加大至100:1,觉得挺奇怪的。

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