做了十年的农残分析，觉得NY/T 761-2004最好！前处理简单，回收率高！但是做有机磷类农药对柱子的伤害很大。并且用NPD做这样处理是不行的。做有机氯类农药，要过SPE柱，成本很高。

你可能添加的太少了，我们用的是NY/T761-2004，还行
以前也用过GB5009.20的方法也还可以，就西维因等2-3个回收率不高，其他的都还行！

蔬菜或水果中500种农药残留检测的快速简便的前处理技术.
公司网址：www.nbhtgm88.cn 联系电话，15867208200
宁波恒隆提供蔬菜水果中500种农药残留检测的快速简便的前处理技术。本方法是一种快速、简便、价格低廉、适用面广(包括农药种类和基质种类)的样品前处理方法。使得每个样品的前处理时间缩短，工作效率大大提高，而且避免使用大量昂贵的有机溶剂和固相萃取小柱。15mL净化试管包括了数种高效进口填料独特的配方，填料的准确称量避免检测人员分散精力。
该方法净化效果十分良好，不仅适合GC-FPD和GC-MS，而且可以在GC-ECD上分析，本底干扰少。该方法理想的回收率，0.01ppm添加水平的加标回收率85-105%，变异系数小于10%，尤其是甲胺磷等常规方法十分难检测，回收率可达到90%左右。
一个检验员大概每天可以从原来的10份样品，增加到50-70份。每个样品的前处理费用从100元左右降低至18元左右。

1. 称取10.0 g捣碎的蔬菜于50mL离心管中，加入10 mL乙腈，漩涡混合后（有条件最好组织匀浆），加入约4g 无水硫酸镁，水平振荡15min后，4000转/min离心10min。
2. 用移液器取5 mL上清液加入到含15mL农残净化试管（宁波恒隆提供）中，漩涡混合2min，，4000转/min离心10min。
3. 在15mL净化试管中小心取出3 mL于10 mL玻璃离心管，45摄氏度氮气吹干后，0.5 mL异辛烷或正己烷定容，超声5min后，3000转/min离心10min，上清液进样。
（注意：乙腈必须在通风柜中操作！）