建议：
首先确认一下零点对不对
然后将狭缝换到最小，如果只是强度变化，其它基本一致，就有可能是峰。
你的样品是什么类型的？这么底的角度，目前最可能的就是界孔材料，但两个峰不象是界孔材料。

特别感谢各位！

学习了

楼主：我有一个建议，您以后再做XRD的时候不要再将2THETA角测比0.5小的角度,在这种测试条件下,X光管与探测器几乎处于同一条线上,能量基本全部进入了光管,再这样下去你的管子会受不了的.
你的图上第一个峰应不是小角衍射的峰,由于在这样的一个角度下X射线在样品架的投影面积会很大,不排除有样品架信息的可能.你从0.5度开始做,并将入射击狭缝逐渐调小,从而可逐渐消除小角度时产生的X射线的强度,找到一个合适的测试条件.

把狭缝开到最小是可以到0.5的，楼上的说得很好，做小角一定要使用最小的狭缝，否则直射光进入计数管是可以把它烧坏的。

把狭缝开到最小是可以到0.5的，楼上的说得很好，做小角一定要使用最小的狭缝，否则直射光进入计数管是可以把它烧坏的。

做小角衍射要注意光管的保护。
2th在0.36度出现衍射峰的确很难得，所以要慎重。

做小角最好加一个100倍左右的衰减器，一开始要用最小的狭缝，如果强度不高，再逐渐调整。

建议：
如果你有几种不同的靶，最好换一个波长大的，角度也将变大，这样相对容易得多了。