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  • wuanlin

    第32楼2010/09/20

    砷 的 测 试
    1.    准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个,烧杯、电炉。
    2.    准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。
    3.    准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。
    4.    价态还原:将1mL 100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中,加入0.8g碘化钾,用10%的盐酸溶液,定溶至100mL,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸,放凉,加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度(含量)为1μg/mL AsIII 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存,可用半年。再用时不用做价态还原。
    5.    1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL。
    6.    空白的配置:用500mL容量瓶,加入50mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL备用,此为10%的盐酸。
    7.    砷标准系列的配置:准备好4个100mL的容量瓶,分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液,用已配置好的10%的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。
    注:原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列,总之最大读数最好不要超过0.8A,否则浓度过高容易造成曲线弯曲,最小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)
    8.    硼氢化钾的配置:称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中,再加入0.6g氢氧化钠,加蒸馏水定溶至200mL。(保存使用期为1周)
    9.    空白用已配置好的,用剩余的10%盐酸溶液。
    10.    样品的价态处理、稀释配置 ,将已溶解的样品调整酸度至10%的盐酸,加入0.8%碘化钾,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸,加入0.5%抗坏血酸。此为样品母液,测定时需稀释至曲线范围之内。
    11.    样品空白:样品空白与标液空白相同。

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