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flyaway
第17楼2008/08/21
shift＋1是purge
liushao 发表:今天我问过800，回答认为我的“平衡-清洗检测器-平衡”中的“平衡”只是平衡色谱柱，叫我先按“SHIFT+1"执行‘平衡检测器’先；
1，不知大家认为对否；
2，不知各位是如何操作的；
3，我试着平衡检测器（在平衡-清洗检测器-平衡的状态下）1个小时，基线除了在第一个进样时算可以（负漂移不到0.1）后来还是漂移到了0.3左右。
4，由于初学，不知怎么退出该状态（因为平衡检测器后，我试着继续平衡色谱柱，而压力总是在清洗检测器的水平，基线抖的很厉害），干脆把检测器关了，当然流速也关了
，严重失误啊。
请大家帮忙讨论一下。
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flyaway
第18楼2008/08/21
结果里看不出，即这漂移对最后之积分没有影响，那痛苦个啥那？
liushao 发表:各位好，我用的是WATERS515-2414凝胶液相，有个问题一直很困扰：
这个仪器的基线漂移允许的漂移范围是0.02mv（不知准确否）
但我进样时基线漂移一直很大，说出来不怕吓倒大家：
平衡后-0.2左右，反复进样9-10个后，居然有-0.8mv左右
这在结果里看不出，但在测试过程中看的清清楚楚。
现在每天看到这个现象真是痛苦啊，我试过：
平衡时间长一些，基线能好一点，可后面还是-0.8mv的负漂移；
我用的0.8ml/min流速，压力610psi,与邻居厂(0.8mv/min,710psi)差很远,可是找不到漏液，压力也经常校正，阀门也经常冲洗。
请教各位，我应该从何处下手啊。谢谢。
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tigertooth
第19楼2008/08/21
示差的池子结构和使用与其它的检测器是有差别的，示差有两个检测池，一个是参比池，一个是样品池，在实验之前要平衡参比池，也叫PURGE参比。平衡好后，关闭purge阀，这时参比池是密闭状态，里面是纯流动相。开始做实验，此时流动相和样品只经过样品池，样品池里经过流动相时，与参比里的流动相是一样的，所以就是基线，当样品进入样品池里，折射率与参比的不一样了，就产生了峰的信号。
所以做样之前和替换溶剂时打开PURGE，清洗、平衡参比是非常重要的。
示差受温度的影响很大，所以一定要用柱温箱，室内温度尽量稳定。
柱子的柱压首先要看是什么柱子，型号，几根，用的时间长短，不能说你的压力低或他的压力高就不对。