进空气样,通过转化炉后一般会出二个峰,这二个峰是CH4和CO2的峰.空气中也有微量的甲烷气体.
至于后一个峰,则可能是甲醛了.
楼主所说的分子筛柱应该是碳分子筛柱(也就是TDX-01柱),这种柱可以分离CO、CH4、CO2和水,以及乙烯、乙烷、乙炔等。甲醛在该柱上可能很难出峰。
tyronezhang 发表:就是Ni催化剂的转化炉,最近做了几次有关甲醛的测试:
1. 使用注射器手动进样分析纯甲醛水溶液,约0.5ul,用fid检测,在0.9min左右有个强峰,峰面积在一千多万,根据我以前做的CO2标准曲线看(CO2的出峰时间在0.4min),这个峰面积差不多正好对应进样甲醛量(假设甲醛也被转化炉还原成甲烷)。另外在0.4min左右有个若峰,峰面积一千左右,应该是空气中的CO2。
2. 采用高纯氧鼓泡甲醛水溶液,先经过氯化钙硅胶干燥管,然后进入反应器,利用该鼓泡产生的气体来吹扫反应器内的空气等气体,流量300ml/min,时间约30min,在鼓泡过程中和鼓泡结束后(参照文献,鼓泡后反应器内的气体组成应该是O2和甲醛),使用注射器(10ulSGE气密性注射器)手动进样反应器内的气体4ul,用fid检测,使用的是科晓提供的一根分子筛填充柱,说是可以分离甲醛和CO2。结果奇怪的是,除在0.4min有一个峰之外,在0.3min也有一个峰,两个峰不能完全分离,峰面积都不大,在一千左右波动,但0.9min没有峰出现,该实验重复多次都是这种情况。
3. 使用注射器,在室内取一针空气峰,也是在0.3和0.4min各有一个峰,然后我们到室外楼顶再取一针空气峰(取样后针头用硅胶塞密封),也是在0.3和0.4min各有一个峰,跟室内空气峰的位置、峰面积等基本一致。
对于上述实验结果,有重复性,现有几个问题,想请教各位:
1. 0.9min的峰是不是甲醛的峰?如果不是,会是什么?甲醛在水溶液是以甲二醇形式存在,不知道在进入色谱汽化之后是以什么形式存在?现在国内基本上买不到纯的甲醛气体。
2. 如果0.9min的峰不是甲醛的峰,那是不是可以说0.3min的峰就是甲醛的峰呢?那如果这样的话,为什么室外楼顶测的空气峰也会在0.3min有一个峰呢?室内的倒是有可能,因为上述实验2中吹扫的气体有部分是直接排在室内的
希望各位不吝赐教!