首先，根据客户给出的分子式，有3个N，那么该化合物分子量为奇数，其[M+H]+, [M-H]-的准分子离子峰应该是偶数。这样在负离子模式下，334可能是[M-H]-， 正离子模式下也找到相应的336[M+H]+，并且有358[M+Na]+，371[M+K]+.
339则不符合该规则，不可能是[M-H]-。
其次，根据碎片丢失的合理性，负离子模式下的339不可能是分子离子峰，它不可能丢掉5的碎片得到334，这是不合理丢失。
再次，无论是指离子模式下的谱图还是负离子模式下的谱图，都出现了339，并且正离子模式没有相应的341。也说明339的不合理性。楼主可以在附近位置的基线处点一下质谱图，看是否也有339。

综上，基本可确定该化合物分子量为335，与客户给出的分子相符。
339的杂峰可能来自系统的污染，或者有与样品主成分共流出的杂质。

谢谢各位的积极回复，谢谢楼上给出的详细回复，我是第一次做质谱，装仪器的时候不在，仪器培训的时候也不在，纯是自己摸索，所以很困难，不知我做的这个质谱图怎么样，请大家给指点一下，应该怎么改进一下，给出更漂亮好看的谱图，谢谢大家！

正离子还好啊。

楼主要确定分子量的话，扫描范围太大了，把质量数范围放小一点；离子扫描的模式不要采用连续扫描应该用即时扫描，这个是可以选的，扫描速率也可以调整一下。
我不清楚您那个是一级还是二级，如果是二级的话，可以分别采用Q1和Q2扫一次，看看质量数有没有差异，用以确定你的质谱本身质量数有没有偏
另外看一下，结构里面有N的话，正离子应该很强，你看看，应该可以找到加钠峰或加钾峰才对

另外一个怎么看是溶剂或仪器被污染了，或是本身有的杂质（不过纯度很高的话，不会有这么高的响应），进一段样品，再进一段空白溶剂，在你看图的工作站的地方有一个相减的功能，把空白溶剂段的质谱图扣掉，可以去除溶剂和仪器污染的干扰。做一下再来看，那个峰有没有变化，如果响应显著降低，就说明确实是干扰。
有的时候不是仪器脏了，是你用得溶剂的纯度不达标

做了正离子扫描了，是很强，怎么好像负离子要低很多的，正离子里加钾和加钠的峰也很强，我也想扣背底的，但是不知道怎么扣，我在根据你说说的看看，好像正离子的结果还是可以用的。

建议不要用仪器直接进样模式，容易被污染。 如果是纯样，完全可以用高有机相的冲洗。 从正离子模式来看，应该335+39（k).

xuefeifei 发表:有个客户要做一个物质的质谱图，他说物质很纯，达到3个9，物质的分子量为335.31，我直接进质谱，得到的谱图见附件中，谱图中的分子离子峰是339.3（负离子扫描），谱图中也有334.2的离子峰，不知道该怎么解释。是客户说的有问题，还是我测的有问题呢，我是第一次做，我做了不同的质谱条件，都是这个结果，请高手指点，急等您的回复。
客户提供的物质的结构式也在附件中
201-200807034

适合ESI+还是ESI-，和物质的性质有关系，不一定正负都有很好的信号啊。
如果想做ESI-，可以尽量排除污染，加点氨水（如果样品在碱性条件下稳定的话）试一下。雾化气温度，干燥气温度，毛细管电压调高试一下，就是系统调节一下质谱参数看一下。

建议不要用仪器直接进样模式，容易被污染。 如果是纯样，完全可以用高有机相的冲洗。 从正离子模式来看，应该335+39（k).[/quote]

是这样吗，能不能详细说一下，比如说我这个样是不是可以用100%甲醇，或者90%甲醇和水冲洗，选择的时候有什么标准，可以溶解就行吗？

以前我做实验的时候经常遇到339，我觉得是污染，记忆中，当时还算过这个离子和一个污染的离子有相关性，
当时还想，原来真的是污染啊。
不过不肯定。

可以肯定我的也是污染，你是怎么处理的，是什么污染呢？