GC-MS测定PBDE时重复性相当好，像这样肯定是存在严重的问题，十溴联苯醚沸点很高，我们进样口设的是300度，离子源320度，也有标准里离子源温度设到280的，不过进样口温度设280度可能就有点低了，而且你的曲线浓度也太大了吧，看看IEC 62321吧，里面内容挺全的。

学习中！想做十溴联苯醚的样品含量分析（如塑料、牛奶、乳汁），主要是想做毒理学方面的研究，对分析不太在行！
想问一下：
1、我看了几篇文章，做塑料的是用氮气冷冻后粉碎，然后索式提取，进行GC-MS；我们实验室有Unity2型热解析仪，具有“Direct sampling"功能，是否可以直接切一段放入不锈钢管中进行热解析进样分析？
2、如果是液体，如牛奶、乳汁、血液等，是否可以用顶空进行进样分析？？
3、另外，能否将您实验室的方法告诉我啊？具体参数什么的？我用的是安捷伦气质联用7890A！
谢谢！

做标液不要前面3针后，基本稳定了；但是进甲苯萃取的样品（就是前处理之后的样品）就不稳定，同一个样品会逐渐减低响应值，例如十溴联苯醚-甲苯萃取液5ppm样品（假设理论浓度5ppm），一直会降低，直至不出峰，这个问题一直困扰我，是不是要净化基质才能测好啊，请大家多关注，多给点意见！

用的什么柱子啊，我觉得和柱子关系很大，MXT-1不锈钢柱子很好，DB-5就是不大好，不知道什么原因

跟柱子应该也有点关系，但你的进样口温度太低了，我现在用ZB的只柱子，感觉还不错，我配制五个点还能做出四个就以上的标线。

进样口温度不要设置那么高啊，十溴二苯醚很容易裂解的

我们测十溴联苯醚时有时也会遇到这种状况，个人觉得和样品也有一些关系；
另外，想请教下各位，前处理过滤后，衬管可不可以不加石英棉呢

我也遇到同样的问题，DECA-PBDE稳定性很差，打几次基本回不来了，看有什么好的分析方法让它的响应大些，稳定性！宁外我们是先用超声定性，样品很脏，打几次，DECA-PBDE到后面峰都没有了，求解

和楼上同样问题！！！！苦恼啊！！！

溴的标曲做二次曲线比较好