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  • ph_h100

    第11楼2008/08/09

    几天过去了,总结下进展。
    目前,经过仔细调节燃气流量,Na和Ca稍微好些了,但是仍然不满意。Mg的偏移仍然很恐怖....

    怀着虔诚的心,期待高人指点,特别是我上面提的方法验证的问题。
    实在不想给工程师打电话了,数次都解决不了。

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  • 消咳喘

    第12楼2008/08/12

    1/主要看RSD,不能只看百分比含量的差.
    2/加样回收率在96%到105%,已经非常好了。
    3/如果用AAS做含量测定的方法学验证,那么精密度的RSD限度在5%就可以了,回收率是多少95%到105%.
    4/我一般用4S

    ph_h100 发表:小弟在用火焰测定K、Na、Ca、Mg,用标准曲线法,5个点,线性的最高浓度的吸收大约在0.45左右。这时候基线就有点不平了,明显的锯齿状的线。样品的吸收值大约在0.25左右,基线也有点不太平。
    问题是:
    1、都说AAS精密度好,但是我测定的时候,同样一个样品放着不动,连续采6个样,算出来的百分含量最大可以差7个百分点!!!这个是我不能接受的。太大了,QC不可能发报告。
    2、准确度不好,加样回收率在96%到105%,偏的太厉害了。
    3、如果用AAS做含量测定的方法学验证,那么精密度的RSD限度是多少,2%么?回收率是多少98%到102%么?
    4、采样频率和积分时间设多少,我设的积分时间是1S,工程师也说可以,但是我看热电的M6设定的是4S。

    以上元素分析的时候,分析条件都是参考仪器商的分析手册做的,除了Na都加了La溶液。
    恳请高人指点迷津!

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  • wawawa

    第13楼2008/08/14

    这四种元素均可加入0.1-1%镧溶液消除干扰.如果稳定性不好,除了调节燃气,您试一下换个波长看看,在灵敏度达到您的要求的前提下,选择最稳定的波长.
    AA7003是看着平台选择读数点的,如果还是不太稳定,延长点读数时间.我以前用过,一般都用2秒的,如果稳定性差,还可以延长.

    ph_h100 发表:几天过去了,总结下进展。
    目前,经过仔细调节燃气流量,Na和Ca稍微好些了,但是仍然不满意。Mg的偏移仍然很恐怖....

    怀着虔诚的心,期待高人指点,特别是我上面提的方法验证的问题。
    实在不想给工程师打电话了,数次都解决不了。

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