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  • abow0926

    第11楼2008/08/12

    沒錯，這就是"咖啡因"...一般茶中這個peak會很大..所以後面的peak 的rt通常會delay ，毒死蜱前就有一根會delay 比較多，約0.2(chlorpyrifos，台灣叫 陶斯松)
    我是在對岸(台灣)做農殘的...
    這個問題也算我們經驗談，"咖啡因"可能沒法有效去除，但可以在樣品多取個ck+std...直接比較位置來check...這樣可能比較好

    pingguwu 发表:不知道大家有无遇到在做茶叶中农药残留时,一些农药标样与样品加标,部分农药发生保留时间改变?本人一直找不到相关的文献支持.
    最近还是在做茶叶中农药残留项目(用GC/FPD和GC/MS),样品经过C18,CARB/NH2处理后进行分析,在GC/FPD分析有机磷过程,在毒死蜱\马拉硫磷\甲基对硫磷\对硫磷等农药出峰的位置,标准和样品加标保留时间不一样,最大有0.2min差异,平时蔬菜中农药窗口一般在0.02左右,后来用GC/MS分析,发现该处有一很大峰,就是咖啡因,因此是由于高含量的杂质时该除的农药保留时间发生改变???

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  • pingguwu

    第12楼2008/08/12

    沒錯，這就是"咖啡因"...一般茶中這個peak會很大..所以後面的peak 的rt通常會delay ，毒死蜱前就有一根會delay 比較多，約0.2(chlorpyrifos，台灣叫 陶斯松)
    我是在對岸(台灣)做農殘的...
    這個問題也算我們經驗談，"咖啡因"可能沒法有效去除，但可以在樣品多取個ck+std...直接比較位置來check...這樣可能比較好[/quote]


    就是这样，非常好！

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  • pingguwu

    第13楼2008/08/12

    對岸(台灣)做農殘的朋友，有没有较好去除咖啡因的办法，咖啡因使保留时间、相应有很大改变。咖啡因就是茶叶基质效应的主要原因。有时回收率很高，只能加标定量了。

    pingguwu 发表:沒錯，這就是"咖啡因"...一般茶中這個peak會很大..所以後面的peak 的rt通常會delay ，毒死蜱前就有一根會delay 比較多，約0.2(chlorpyrifos，台灣叫 陶斯松)
    我是在對岸(台灣)做農殘的...
    這個問題也算我們經驗談，"咖啡因"可能沒法有效去除，但可以在樣品多取個ck+std...直接比較位置來check...這樣可能比較好

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  • shiyisheng

    第14楼2008/08/12

    样品的基质啊，温度是否恒定等都有关系

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  • abow0926

    第15楼2008/08/12

    咖啡因是不易去除的

    而以gc/ms來說..定量有時是有其困難性，因為一次ms是容易被干擾，
    建議以ck+std(各濃度std，約3組以上)打3點以上的檢量線，以檢量線來定量。

    不然就以ms/ms來檢測，可能會比較好

    pingguwu 发表: 對岸(台灣)做農殘的朋友，有没有较好去除咖啡因的办法，咖啡因使保留时间、相应有很大改变。咖啡因就是茶叶基质效应的主要原因。有时回收率很高，只能加标定量了。

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  • YIQIFENXI

    第16楼2008/08/29

    保留时间的变化是正常的，我们一般用双柱来确定的，还可以用内标物来校正。

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