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  • lanyuying

    第78楼2008/08/06

    下载了,谢谢:)
    不过有谁知道MQL是如何得出的吗

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  • zouhua1210

    第79楼2008/08/06

    Pr这个函数是什么意义?其中的L代表什么物理意义?Pr是否代表误差,L是否代表浓度?

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  • calfstone

    第81楼2008/08/06

    Pr代表概率,L~是测定量

    zouhua1210 发表:Pr这个函数是什么意义?其中的L代表什么物理意义?Pr是否代表误差,L是否代表浓度?

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  • lilyzhou204

    第82楼2008/08/06

    同学们在检测报告中怎样报告未检出的结果呢?
    就写小于检出限?

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  • calfstone

    第83楼2008/08/06

    报告结果讲具体情况具体分析,没有固定的回答.
    参见:如何报告结果的策略
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080528/1280238/

    lilyzhou204 发表:同学们在检测报告中怎样报告未检出的结果呢?
    就写小于检出限?

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  • 结网

    第85楼2008/08/06

    MDL 方法检出线
    IDL 仪器检出线
    DL 检出线

    amanda_gx 发表:最搞不清楚这个东西了。
    常常看到的有MDL/IDL/DL/
    请大大们帮区分一下罗

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  • E = h·v

    第86楼2008/08/06

    各位前辈,我在实际操作中遇到一些问题,如下面的表格所述:

    假设我要用AFS或者AAS测定Pb,
    先测量校准曲线,然后测量20次以上的样品空白,就得出一系列空白值的浓度(信号值除以曲线斜率),我拿空白浓度计算标准偏差,例如=0.1 ug/L,取3被标准偏差作为方法检出限=0.3 ug/L,
    取10被标准偏差作为定量限=1 ug/L,


    现测定5个不同样品 A,B,C,D,E,其中E-1,E-2为E的两个平行样。
    “测试用液铅含量 ug/L”为仪器进样后的读数,
    “计算样品中铅含量 ug/kg”为样品中分析物的浓度,通过 测试用液铅含量×稀释体积/称样量 得出。

    我把我的理解说一下,大家帮忙分析有没有错误:
    (1)A,B两个样品的测定浓度(1.5 ug/L)比定量限大,所以用测定浓度值来计算样品中铅含量。
    ***********************************************

    (2)C,D两样品的测定浓度(0.8 ug/L)小于定量限,这时候我用定量限来计算样品中铅含量。
    但因为稀释倍数不同(C为25mL,D为50mL),所以实际计算的样品铅含量就不同了(C<25 ug/kg,D<50 ug/kg)

    ------通过例子(2),我想提个问题:定量检出限 是不是 只针对上机用的测试液?还是是针对原始样品?
    如果定量检出限只是针对测试液,那么在计算样品含量时,是不是要将定量限当作测试液浓度那样来计算?

    ***********************************************

    (3)在E的两个平行样中,假设样品是绝对均匀,而且前处理过程是“完美的”,那么两个平行样测定结果理论上是 E1 = E2,

    但由于E1 和 E2的稀释体积不同(E1=25mL,E2=50mL),所以在上机测定的时候,E1和E2的浓度是不同的,其中E2 = 0.75 < 定量限1.0,
    我能不能说 E1样品中铅含量为37.5 ug/kg,而E2由于测定浓度小于定量限,就判定为<50 ug/kg ??
    但如果忽略检出限的话,E1和E2计算后的样品铅含量都是37.5 ug/kg的

    ------在例(3)里面,我遇到的问题是,在测定未知样品的时候,假如上机测定浓度小于定量限,是否可以通过增大取样量和缩小稀释倍数来把样品测试液“浓缩”以令其高于检出限,从而获得可以定量的结果?

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  • calfstone

    第87楼2008/08/06

    好例子和好问题!
    检出限和定量限肯定是针对样品而言的,IUPAC一直在强调化学测量过程,限定在特定的步骤下,如稀释倍数,如果仔细的想,你用不同的容量仪器可能都会对以上两限有影响.
    1、你现在犹豫的是平行样的差异.思考的角度应该是检出限的问题。假如都按你的稀释倍数做20次,可能出来的检出限和定量限会有所不同.
    2、其实方法的检出限应该在方法验证的步骤来做,固定所有的步骤来考察空白的统计属性,包括日内变异和日间变异.
    3、前面的计算都没有问题,只是在结果报告的时候你选择了一个不好的参照物。由于检出限和定量限都要基于测量系统(测量的所有环节)都固定的情况才有引用的价值。
    对于改变稀释倍数得到定量检出的考虑,你此时的空白也要变化,检出限和定量限可能会同时增加。类似于仪器信噪比一样。

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  • E = h·v

    第88楼2008/08/06

    “……由于检出限和定量限都要基于测量系统(测量的所有环节)都固定的情况才有引用的价值。……”

    老师的意思是,在样品测定过程中,样品处理过程 和 制定某个定量限时 所采用的稀释倍数和取样量一致的情况下,才能引用这个定量限,即用“ < 定量限”表述,
    而改变了稀释倍数,尽管是来自同一个样品,也不能引用这个定量限了。

    我的理解正确吗?

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  • calfstone

    第89楼2008/08/06

    就是,而且要实验环境完全固定,这也是空白必须考虑日间精密度的原因

    bugs 发表:“……由于检出限和定量限都要基于测量系统(测量的所有环节)都固定的情况才有引用的价值。……”

    老师的意思是,在样品测定过程中,样品处理过程 和 制定某个定量限时 所采用的稀释倍数和取样量一致的情况下,才能引用这个定量限,即用“ < 定量限”表述,
    而改变了稀释倍数,尽管是来自同一个样品,也不能引用这个定量限了。

    我的理解正确吗?

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