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第14楼2008/08/21
3.7 硫化物标准储备液
溶解0.2344克精制的硫代乙酰胺于100毫升纯水中，为1000ug/mLS,，此标准溶液室温可保存2个月，冷藏可保存4个月。10ug/mLS的硫代乙酰胺冷藏可保存7天。
硫代乙酰胺的精制：在30毫升约90℃热水中溶解5-7克硫代乙酰胺，趁热溶解过滤于烧杯中，冰水冷却，结晶，过滤，在60-90℃干燥2小时，保存于密闭容器中。
3.8 硫化物标准使用液
吸取1.000ml貯備液用蒸餾水稀釋至100ml，此溶液 1.0 ml = 10 ug S2-，當日配製。
4.1 水樣處理
量取100ml水樣於100ml具塞比色管中，加入1.0ml乙酸鎘溶液，加入1.0ml醋酸鋅溶液，加入0.20ml(4滴)6 mol/L NaOH溶液，再加入2.0ml明膠溶液，蓋上蓋子後混勻，靜置沈澱。傾去上層清液，再加入蒸餾水至100ml。靜置沉澱後，再傾去上層清液，再加入蒸餾水定容至50ml。
4.2 將濃縮處理過的水樣充分混勻，取10ml於10ml或者25ml具塞比色管A和B中。然後于A加入0.5ml胺-硫酸試劑，0.15ml(3滴)FeCl3溶液，立刻緩慢上下倒轉一次以混合, 然後于B(對於濁度高的源水)加入0.5ml1+1硫酸試劑，0.15ml(3滴)FeCl3溶液，立刻緩慢上下倒轉一次以混合。等待3~5分鐘後加入1.6ml (NH4)2HPO4溶液，15分鐘後比色(至少10分鐘後)。
4.3 測定吸光度
用分光光度計在665nm處，以純水(水源水用樣品空白)為參比，用2cm比色皿測定吸光度A。
4.4 空白
以100ml蒸餾水代替水樣，按4.1~4.3同樣的步驟測定試劑空白。
4.4 標準曲線的繪制
於50ml比色管中分別加入0、3、5、10、20、30和40 ug硫代乙酰胺(以S計)標準溶液，加入蒸餾水至約40 ml，加入1.0ml乙酸鎘溶液，加入1.0ml醋酸鋅溶液，加入0.20ml(4滴)6 mol/L NaOH溶液，再加入2.0ml明膠溶液，蓋上蓋子後混勻，靜置沈澱。再加入蒸餾水至50 ml。按4.2及4.3步驟處理標準系列，然後繪制濃度-吸光度標準曲線。majing04 发表:在座的各位有做硫化物的吗？我刚接手这个项目，可是标定也不太好，更别说工作曲线了，总觉得自己做的没错，就是不上线，又不敢问上一个做这项目的人曲线是怎么做的，（怕引起误会，说人家的曲线是造的），如果有做这个项目的，请赐教，最好能把整个配药、标定的详细过程说一下。谢谢。
GB/T 8238-1995 对二乙氨基苯胺分光光度法。
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第15楼2008/08/21
3 試劑
3.1 胺-硫酸儲備液
溶解27g N, N-二甲基對苯二胺的草酸鹽(N,N-Dimethyl-p-phenyl-enediamine oxalate)於冷卻的50ml濃H2SO4和20ml蒸餾水的混合溶液中,冷卻後用蒸餾水稀釋至100ml。儲於棕色玻璃瓶中。
3.2 胺-硫酸試劑
用97.5ml 1：1 H2SO4溶液稀釋2.5ml胺-硫酸儲備液，配製成100ml胺-硫酸試劑。儲存在棕色玻璃瓶中。或者溶解0.675g N, N-二甲基對苯二胺的草酸鹽(N,N-Dimethyl-p-phenyl-enediamine oxalate)於冷卻的1+1H2SO4溶液至100ml。
3.3 三氯化鐵溶液
溶解100g FeCl3‧6H2O於40ml蒸餾水中。
3.4 磷酸氫二銨溶液
溶解50g (NH4)2HPO4於100ml蒸餾水中。
3.5 醋酸鋅溶液22g/100ml
溶解22g Zn(C2H3O2)2‧2H2O於蒸餾水中並稀釋至100ml。
3.6 6 mol/L NaOH溶液
溶解120g固體NaOH於蒸餾水中，並稀釋至500ml。
3.7 硫化物标准储备液
溶解0.2344克精制的硫代乙酰胺于100毫升纯水中，为1000ug/mLS,，此标准溶液室温可保存2个月，冷藏可保存4个月。10ug/mLS的硫代乙酰胺冷藏可保存7天。
硫代乙酰胺的精制：在30毫升约90℃热水中溶解5-7克硫代乙酰胺，趁热溶解过滤于烧杯中，冰水冷却，结晶，过滤，在60-90℃干燥2小时，保存于密闭容器中。
3.8 硫化物标准使用液
吸取1.000ml貯備液用蒸餾水稀釋至100ml，此溶液 1.0 ml = 10 ug S2-，當日配製。
3.9 明膠溶液10g/L：稱取5.0ｇ明膠（Glatin），溶于純水中，稀釋至500 mL。
3.10 乙酸鎘溶液8.0g/l：稱取4.0ｇ2水乙酸鎘（Cadmium acetate dihydrate），溶于純水中，稀釋至500 mL。
4 操作步驟
4.1 水樣處理
量取100ml水樣於100ml具塞比色管中，加入1.0ml乙酸鎘溶液，加入1.0ml醋酸鋅溶液，加入0.20ml(4滴)6 mol/L NaOH溶液，再加入2.0ml明膠溶液，蓋上蓋子後混勻，靜置沈澱。傾去上層清液，再加入蒸餾水至100ml。靜置沉澱後，再傾去上層清液，再加入蒸餾水定容至50ml。
4.2 將濃縮處理過的水樣充分混勻，取10ml於10ml或者25ml具塞比色管A和B中。然後于A加入0.5ml胺-硫酸試劑，0.15ml(3滴)FeCl3溶液，立刻緩慢上下倒轉一次以混合, 然後于B(對於濁度高的源水)加入0.5ml1+1硫酸試劑，0.15ml(3滴)FeCl3溶液，立刻緩慢上下倒轉一次以混合。等待3~5分鐘後加入1.6ml (NH4)2HPO4溶液，15分鐘後比色(至少10分鐘後)。
4.3 測定吸光度
用分光光度計在665nm處，以純水(水源水用樣品空白)為參比，用2cm比色皿測定吸光度A。
4.4 空白
以100ml蒸餾水代替水樣，按4.1~4.3同樣的步驟測定試劑空白。
4.4 標準曲線的繪制
於50ml比色管中分別加入0、3、5、10、20、30和40 ug硫代乙酰胺(以S計)標準溶液，加入蒸餾水至約40 ml，加入1.0ml乙酸鎘溶液，加入1.0ml醋酸鋅溶液，加入0.20ml(4滴)6 mol/L NaOH溶液，再加入2.0ml明膠溶液，蓋上蓋子後混勻，靜置沈澱。再加入蒸餾水至50 ml。按4.2及4.3步驟處理標準系列，然後繪制濃度-吸光度標準曲線。majing04 发表:在座的各位有做硫化物的吗？我刚接手这个项目，可是标定也不太好，更别说工作曲线了，总觉得自己做的没错，就是不上线，又不敢问上一个做这项目的人曲线是怎么做的，（怕引起误会，说人家的曲线是造的），如果有做这个项目的，请赐教，最好能把整个配药、标定的详细过程说一下。谢谢。
GB/T 8238-1995 对二乙氨基苯胺分光光度法。
