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  • hrcren

    第11楼2008/08/20

    气相时发现过这种情况,进液相时还没发现这种情况,一般液相都是定量进样,比较平行的。

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  • 雾非雾

    第12楼2008/08/21

    应助达人

    “同一个样品依次进样数针,每一针的峰面积都有一定差别,有时还很大,不成规律。”
    不可能完全相同是真的,但没发现偏差很大的,手动进样如果操作熟练了之后,一个人操作,精神集中,赶气泡后再进样一般不会有太大的偏差的。自动进样应该更好一些了。
    我们的自动进样标准品进样次数多了,峰面积都是上升的,说明标准液浓缩了。要是有明显的下降一般就是针堵了。

    duliuhui 发表:对闻禾提出的问题分别发帖讨论,希望大家积极参与,共同提高。

    问题一:
    从微观上讲,进样针所获取继而释放的样品量偏差有多大,对实验结果有影响吗?

    实验发现,同一个样品依次进样数针,每一针的峰面积都有一定差别,有时还很大,不成规律。如果是溶剂挥发导致样品浓度增加的影响,峰面积应该一致增大才是;环境温度波动不会有那么大的影响,考虑来考虑去,可能的影响因素归结到样品自身特性与进样量的准确性上来,也不知这个考虑方向是否有道理,请大家参与讨论并多多指教。

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  • yangli1579

    第13楼2008/08/25

    液相色谱进样一般用定量环,重复性不好可能是进样时推针的速度和搬动进样阀的快慢有关。此外与样品过滤器重复使用有关,进第二针样品如果用同一个过滤器,等上针样品分析后,由于样品过滤器出口有机溶剂的挥发,样品浓度增大,第二针进相同样如不多润洗几次,分析结果峰面积会增大,建议每进一针用一个针头过滤器。还有分流阀处的隔垫,要过些时间有异丙醇超声清洗一下。

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  • yangli1579

    第14楼2008/08/29

    我最近也遇到这个问题,按说是同一个样品, 是一台仪器,又是定量环,不应该相差太大。后来经过检查,发现问题出在仪器上,是进样阀出问题了,拆开用异丙醇超声清洗后再安装好,样品的重复性就能达到要求了。

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  • lindaraul

    第15楼2008/08/29

    如果是使用定量环满环进样,那么进样体积应该要大于等于定量环的5倍,定量才能准确。如果是非满环进样,那么进样体积应该小于定量环的1/2。新手上路,还请多多关照!~

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  • 小不董

    第16楼2008/09/01

    应助达人

    没有什么规律,是波动的,振荡的。我做低浓度的时候,好多次都是,第二次的浓度比第一次的小,第一次的前一次进的空白。

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  • dereky

    第17楼2008/09/01

    应该是差别不大,因为你的样品是充分溶解的,样品在溶液中应该均匀分布的。每次取样也应该是一样的。再加上有定量环定量这种差别应该是在允许的范围之内。当然也有不一样的时候,那就是你所选用的溶剂有挥发性,以及你的样品的不稳定性。

    duliuhui 发表:对闻禾提出的问题分别发帖讨论,希望大家积极参与,共同提高。

    问题一:
    从微观上讲,进样针所获取继而释放的样品量偏差有多大,对实验结果有影响吗?

    实验发现,同一个样品依次进样数针,每一针的峰面积都有一定差别,有时还很大,不成规律。如果是溶剂挥发导致样品浓度增加的影响,峰面积应该一致增大才是;环境温度波动不会有那么大的影响,考虑来考虑去,可能的影响因素归结到样品自身特性与进样量的准确性上来,也不知这个考虑方向是否有道理,请大家参与讨论并多多指教。

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  • stephanie1984

    第18楼2008/10/07

    个人技术问题哦,或者是进样阀、检测器出问题了吧。试试满环进样会不会也出现同样的问题

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  • 想晒太阳的猫

    第19楼2008/10/07

    你一定要求每一针进样量准确一致,建议加标准物质校正。

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  • cherenjing

    第20楼2008/11/08

    坦白说,我看了大家的各抒己见,都有道理,但是关键在于提问的朋友没有把问题说清楚,没有讲明误差值,也没有提到仪器、测试方法等等。
    如果涉及的面积重现性仅仅是进标准品,就不用考虑前处理引起的偏差;
    引起结果重现性偏差的因素太多,仪器(HPLC/GC)、进样方式(TDS/HS/ICP)、积分方式等等。
    问题和现象描述清楚了,大家再献群力比较有效率。

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