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  • sukerzouyu

    第11楼2008/08/24

    问是题找到了,是手动进样问题,换成顶空后,各组出峰正常了.
    不过最先出来的峰还是有点宽,我也想提高程序初温,但试了几次,初温一高点,就有两种物质峰分不开.
    我主要要做烟草包装的16组份溶剂残留标准,不知有没这方面的同行,多谢前面各位专家出谋划策.
    现在又有新问题了,问题如下:
    我用的静态顶空自动进样器,意大利DANI的HSS86.50,刚买来时一段时间，进样时正常出峰，灵敏度高。但最近不知什么原因，灵敏度一下几低了几千倍。电话问工程师，检查了排空正常，载气压力正常。不知是什么原因，急死人啊。找不症状原因，不知怎么去解决急死人啊。

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  • qingfenglangzi

    第12楼2008/08/24

    你的进样有问题

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  • guohua

    第13楼2008/08/25

    可能是进样针堵了。

    sukerzouyu 发表:问是题找到了,是手动进样问题,换成顶空后,各组出峰正常了.
    不过最先出来的峰还是有点宽,我也想提高程序初温,但试了几次,初温一高点,就有两种物质峰分不开.
    我主要要做烟草包装的16组份溶剂残留标准,不知有没这方面的同行,多谢前面各位专家出谋划策.
    现在又有新问题了,问题如下:
    我用的静态顶空自动进样器,意大利DANI的HSS86.50,刚买来时一段时间，进样时正常出峰，灵敏度高。但最近不知什么原因，灵敏度一下几低了几千倍。电话问工程师，检查了排空正常，载气压力正常。不知是什么原因，急死人啊。找不症状原因，不知怎么去解决急死人啊。

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  • aibingzhan

    第14楼2008/08/25

    建议提高前段的程序升温的温度。

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  • madaodao

    第15楼2008/08/25

    提高程序升温的速度

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  • cdcflyc

    第16楼2008/08/25

    分析该类物质烟草行业内已经有了标准，我上传的资料中有一份，需要的话可以去下载．
    低沸点成分分叉是因为你手动进样太慢，由于柱头压力较高，手动进样不能一下将活塞推下，造成了进样分段，高沸点成分在柱头可以很容易被吸附，所以能被柱子束得很好，低沸点成分效果肯定不理想．以上皆为个人观点，不一定对．
    我对你使用的顶空仪不了解，一般我们用的是Agilent7694E或G1888，
    如果你的顶空仪采用模拟手动进样方式，即用带气密装置的进样针进样，可以考虑气密装置漏气，换跟针试试看．

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  • 家有田

    第17楼2008/12/18

    大哥你的载气流速怎么那么大，我做的时候只用0.8ML/MIN，我就是做这个烟包标准出身的！

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  • headspaceman

    第18楼2008/12/18

    柱流量看起来是比较大，这种口径的柱子 按道理最大不超过2mL/min.

    楼上的老兄，请问你做这个分析时，烟标纸等材料是否需要浸没到溶剂液面下呢，如果烟标纸露在溶剂液面上的面积不同的话 进样的重复性 会否受影响？理论上说 汽液平衡和汽液固平衡是不同的 基质效应很明显 实际工作中是这样的吗 请赐教

    1354www 发表:大哥你的载气流速怎么那么大，我做的时候只用0.8ML/MIN，我就是做这个烟包标准出身的！

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  • headspaceman

    第19楼2008/12/18

    是不是GC注样隔垫该换了，进口的顶空不会这样快坏滴 如果样品瓶不漏气的话 应该是GC的问题 比如分流太大 隔垫漏气 柱子接头松

    sukerzouyu 发表:问是题找到了,是手动进样问题,换成顶空后,各组出峰正常了.
    不过最先出来的峰还是有点宽,我也想提高程序初温,但试了几次,初温一高点,就有两种物质峰分不开.
    我主要要做烟草包装的16组份溶剂残留标准,不知有没这方面的同行,多谢前面各位专家出谋划策.
    现在又有新问题了,问题如下:
    我用的静态顶空自动进样器,意大利DANI的HSS86.50,刚买来时一段时间，进样时正常出峰，灵敏度高。但最近不知什么原因，灵敏度一下几低了几千倍。电话问工程师，检查了排空正常，载气压力正常。不知是什么原因，急死人啊。找不症状原因，不知怎么去解决急死人啊。

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  • 知足常乐！

    第20楼2008/12/19

    LZ，在40度时保留时间长点
    如果不行的话，就是衬管脏了
    参照EP5.4.24

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