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  • hrcren

    第42楼2008/09/22

    刚刚翻帖子,看到lyj的回答,想到一个问题(具体我没有做过,只是信口开河,请有做过的板油发言纠错),对某一个固定体积,比如表中的20mL,其校正值为-0.02mL,我想问的是,这个-0.02mL是一次校正的数值呢,还是多次校正的平均值,如果是多次校正的平均值,那是每次差值都是-0.02mL附近呢还是是三次或五次校正值(有正有负)相差较大,取平均值才得到-0.02mL;如果是一次校正的话,那么校正的科学性和准确性又何在?难道就能保证这一次校正就是准确的?

    lyj 发表:1. 是跟上面说的一样;
    2. 有正负是不同体积时,对某一个固定体积只有正和负或零;因此在滴定分析中每次滴定要求必须从零开始.
    3. 滴定体积校正还包括温度校正.

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  • 溴水

    第43楼2008/09/22

    可以向检测中心的人求助,他们经常做这些检定、校正的工作。他们应该最了解了!

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  • 迷失的精灵

    第44楼2008/09/22

    滴 定 管 校 正 规 程
    1目的

    建立滴定管校正的标准操作规程,对检验过程中使用的滴定管进行校正,以保证其体积和标示量在误差允许范围内,避免因滴定管的误差导致检验结果错误,使检验数据准确可靠。

    2范围

    适用于XXXXXXXX有限公司化验室滴定管的校正。

    3职责

    质检部的化验员对本标准的实施负责。

    4 内容

    4.1.总则

    4.1.1滴定管在使用前按本规程进行校正,不合格不得使用。
    4.1.2先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内,插入温度计观测温度。
    4.1.3将校正用的蒸馏水、锥形瓶、滴定管在天平室内的滴定台上放置一段时间,使水温和室温相差不超过0.1℃。
    4.1.4待校正的滴定管应洗至内壁不挂水珠,并自然干燥。
    4.1.5如室温有变化,须在每次放下时,记录水的温度。
    4.1.6称量水质量所用天平应为万分之一天平。

    4.1.7温度计精度0.1℃。

    4.2 校正方法

    4.2.1将已经清洁处理的滴定管垂直夹在滴定管架上,活塞芯上涂一层薄而均匀的油脂,使其不漏水。

    4.2.2加入与室温达到平衡的蒸馏水,至液面在零刻度上5mm处,驱除活塞下的气泡。

    4.2.3取50mL具塞锥形瓶,擦干瓶外壁、瓶口,在分析天平上称其质量。

    4.2.4将滴定管的水面(弯月面)调节到正好在0.00刻度处,用已干燥的烧杯与滴定管尖接触除去残留的的水滴。

    4.2.5按滴定时常用的速度(10mL/min,水流出不可连成线,保持逐滴滴下。)放出水到预先称量过干燥的锥形瓶中,到5.00mL刻度。用锥形瓶壁碰去滴定管尖端的残留水滴,称量。

    4.2.6滴定管重新充水至0.00刻度,用同样的方法测定出滴定管在0.00~10.00、0.00~15.00、0.00~20.00、0.00~25.00、0.00~30.00、0.00~35.00、0.00~40.00、0.00~45.00、0.00~50.00刻度间放出水的质量。每个点作两次平行测定,所称得水的质量之差不应大于10mg。

    注意:在放水时将滴定管的尖端和锥形瓶壁接触,防止水珠飞溅。

    4.2.7由表1查得校准温度下,1L水的质量,按式(1)计算出滴定管所测各段水的校正值。

    △V=V1-m/K×1000……………… (1)

    式中:

    △V—校正值,mL;

    V1—滴定管的读数,mL;

    m—称出水的质量,g;

    K—校准温度下1L水的质量,g。

    表1 不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器,

    在空气中以黄铜砝码称取的水的质量

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  • yuduoling

    第45楼2008/09/27

    是这样的。有正有负有0,都非常正常,不会影响实验数据的质量。

    liu999999 发表:校正方法就像LZ所介绍的一样。
    之所以出现有正有负有零的情况,是由于滴定管的误差不均匀所致,修正值不会影响数据质量的。

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  • 雾非雾

    第46楼2008/10/01

    应助达人

    说一说个人意见:
    1、我见过我们那计量局来校正就是用的这个校正方法.
    2、以前自己也校正过没有发现太多忽正忽负,记得大多都是以正向为主或以负向为主。校正结果忽正忽负个人理解是不是滴定管质量不好,做的不均匀的缘故。
    3、我觉得总校正值是反映这个滴定管总的偏差的趋势。如果有一个滴定体积是25mL,那应该参照20或30mL的校正值(尤其是当每个刻度段的偏差趋势都不一致的情况下),个人理解如果这两个校正值方向不一致。那就专门做一个25mL的校正值出来备用。
    4、当每个刻度段的偏差趋势都不一致的情况下,那就专门就所用的体积做个校正吧,要不没办法准确的。

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