hrcren
第42楼2008/09/22
刚刚翻帖子,看到lyj的回答,想到一个问题(具体我没有做过,只是信口开河,请有做过的板油发言纠错),对某一个固定体积,比如表中的20mL,其校正值为-0.02mL,我想问的是,这个-0.02mL是一次校正的数值呢,还是多次校正的平均值,如果是多次校正的平均值,那是每次差值都是-0.02mL附近呢还是是三次或五次校正值(有正有负)相差较大,取平均值才得到-0.02mL;如果是一次校正的话,那么校正的科学性和准确性又何在?难道就能保证这一次校正就是准确的?
迷失的精灵
第44楼2008/09/22
滴 定 管 校 正 规 程
1目的
建立滴定管校正的标准操作规程,对检验过程中使用的滴定管进行校正,以保证其体积和标示量在误差允许范围内,避免因滴定管的误差导致检验结果错误,使检验数据准确可靠。
2范围
适用于XXXXXXXX有限公司化验室滴定管的校正。
3职责
质检部的化验员对本标准的实施负责。
4 内容
4.1.总则
4.1.1滴定管在使用前按本规程进行校正,不合格不得使用。
4.1.2先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内,插入温度计观测温度。
4.1.3将校正用的蒸馏水、锥形瓶、滴定管在天平室内的滴定台上放置一段时间,使水温和室温相差不超过0.1℃。
4.1.4待校正的滴定管应洗至内壁不挂水珠,并自然干燥。
4.1.5如室温有变化,须在每次放下时,记录水的温度。
4.1.6称量水质量所用天平应为万分之一天平。
4.1.7温度计精度0.1℃。
4.2 校正方法
4.2.1将已经清洁处理的滴定管垂直夹在滴定管架上,活塞芯上涂一层薄而均匀的油脂,使其不漏水。
4.2.2加入与室温达到平衡的蒸馏水,至液面在零刻度上5mm处,驱除活塞下的气泡。
4.2.3取50mL具塞锥形瓶,擦干瓶外壁、瓶口,在分析天平上称其质量。
4.2.4将滴定管的水面(弯月面)调节到正好在0.00刻度处,用已干燥的烧杯与滴定管尖接触除去残留的的水滴。
4.2.5按滴定时常用的速度(10mL/min,水流出不可连成线,保持逐滴滴下。)放出水到预先称量过干燥的锥形瓶中,到5.00mL刻度。用锥形瓶壁碰去滴定管尖端的残留水滴,称量。
4.2.6滴定管重新充水至0.00刻度,用同样的方法测定出滴定管在0.00~10.00、0.00~15.00、0.00~20.00、0.00~25.00、0.00~30.00、0.00~35.00、0.00~40.00、0.00~45.00、0.00~50.00刻度间放出水的质量。每个点作两次平行测定,所称得水的质量之差不应大于10mg。
注意:在放水时将滴定管的尖端和锥形瓶壁接触,防止水珠飞溅。
4.2.7由表1查得校准温度下,1L水的质量,按式(1)计算出滴定管所测各段水的校正值。
△V=V1-m/K×1000……………… (1)
式中:
△V—校正值,mL;
V1—滴定管的读数,mL;
m—称出水的质量,g;
K—校准温度下1L水的质量,g。
表1 不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器,
在空气中以黄铜砝码称取的水的质量
雾非雾
第46楼2008/10/01
说一说个人意见:
1、我见过我们那计量局来校正就是用的这个校正方法.
2、以前自己也校正过没有发现太多忽正忽负,记得大多都是以正向为主或以负向为主。校正结果忽正忽负个人理解是不是滴定管质量不好,做的不均匀的缘故。
3、我觉得总校正值是反映这个滴定管总的偏差的趋势。如果有一个滴定体积是25mL,那应该参照20或30mL的校正值(尤其是当每个刻度段的偏差趋势都不一致的情况下),个人理解如果这两个校正值方向不一致。那就专门做一个25mL的校正值出来备用。
4、当每个刻度段的偏差趋势都不一致的情况下,那就专门就所用的体积做个校正吧,要不没办法准确的。