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  • 雾非雾

    第23楼2008/08/27

    应助达人

    盐能破坏油膜?有什么理论根据吗?不知怎么个破坏法的?

    dickwang2008 发表:是否可以加入盐呢,将油脂膜破坏掉

    hotdoglet:你好!如果这个过程是在水溶液中的话,可以尝试一下;一般的提取都是在有机溶剂中的,盐的溶解是个问题。

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  • 雾非雾

    第24楼2008/08/27

    应助达人

    在日本官方一齐法中蔬菜类(包括大豆,花生等干品)除油是用C18,肉鱼类的除油是用硅胶柱的.

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  • 风铃

    第25楼2008/08/27

    24楼,能把具体一点的方法列出来吗,就是用什么活化,用什么洗脱等,详细一点的,我在做鱼肉中的农残,很需要这方面的资料,谢谢!

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  • 风铃

    第26楼2008/08/27

    我的邮箱是qinling2168@sina.com,有什么好的资料麻烦给我留点,谢谢!

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  • hubeizhen

    第27楼2008/08/27

    我们的GPC 是德国Lech公司的,仪器配了两根凝胶柱,大柱内径大,5ml/min 的流速确实很费溶剂,后来我们换成小的柱子,换上1ml的定量环,流速1ml/min,这样溶剂就很省了,基本上每个样品50ml足够了,目前我们用得不错。不过小柱的容量就小了,上样量得适当减少。

    wonshee 发表:前面的都提到了GPC,GPC是很方便快捷。但是溶剂用量太大。我们实验室的GPC的柱子溶剂只能用乙酸乙酯和环己烷,用其它的溶剂提取的农药,必须先换成乙酸乙酯和环己烷才能进样。十分的麻烦。

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  • 第28楼2008/08/27

    有预浓缩么?我们想买没买成,中标成j2的了,羡慕你们。

    hubeizhen 发表:我们的GPC 是德国Lech公司的,仪器配了两根凝胶柱,大柱内径大,5ml/min 的流速确实很费溶剂,后来我们换成小的柱子,换上1ml的定量环,流速1ml/min,这样溶剂就很省了,基本上每个样品50ml足够了,目前我们用得不错。不过小柱的容量就小了,上样量得适当减少。

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  • yanxinhua2

    第29楼2008/08/27

    在日本肯定列表中,有很多都使用了液液萃取的方法,用正己烷或者石油醚还有乙酸乙酯都有,但由于重现性不好,所以我觉得有条件的用GPC,没有的话就可以用酸性氧化铝或者弗罗里硅土都很好的。

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  • 我在故我思

    第30楼2008/08/27

    GPC的原理虽然是根据分子大小进行的空间尺寸排阻分离,但是在对目标物进行净化的时候,对溶剂是有选择性的,好像使用乙腈居多。

    watericecat 发表:其实既然用gpc了,那么根据gpc的净化原理,用什么溶剂提取不是问题,反正要根据分子量大小分别流出的。不知道我的想法对不对。

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  • ghhhhh

    第31楼2008/08/27

    用这个办法除油脂

    http://www.chrom-china.com/qikan/Cpaper/zhaiyao.asp?bsid=13701

    两种水产品中农药多残留分析的样品前处理方法及其在111种农药和相关化学品残留同时检测中的应用

    建立了两种针对水产品中农药多残留分析的快速样品前处理方法,并将其应用于111种农药及相关化学品残留检测。在样品前处理方法Ⅰ中,样品经丙酮-乙酸乙酯-正己烷(体积比为1∶1∶1)混合溶剂提取,乙腈转溶;在样品前处理方法Ⅱ中,样品用乙腈-水溶液均质,超声波辅助提取,液-液分配。两种方法所得到的提取液分别用Envi-18柱和PSA柱净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。采用选择离子扫描(SIM)方式,外标法定量。该方法简便、快速,在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.026 mg/kg;在加标水平为0.25 mg/kg时,采用方法Ⅰ时的回收率为72%~113%,相对标准偏差(RSDs)为3.4%~12.1%;采用方法Ⅱ时的回收率为51%~127%(其中回收率为70%~120%的占94%),RSDs为3.2%~13.8%。

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  • 第36楼2008/08/27

    我的意思是,你选择的这个提取用溶剂,在gpc分离条件下对分离没有影响。

    hotdoglet 发表:GPC的原理虽然是根据分子大小进行的空间尺寸排阻分离,但是在对目标物进行净化的时候,对溶剂是有选择性的,好像使用乙腈居多。

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