夜倾城
第11楼2008/08/28
我们用微波消解,加硝酸溶的,前处理后样品溶液很清的。测银的话,消解完后最好尽快上机检测,不然放在玻璃容器中容易被吸收银的标准溶液保存也要十分小心,避光、较低温度、勿长期存放把握了这几点,检测结果会更准确。
唐伯猫点蚊香
第12楼2008/08/28
干法灰化(400度,24H),回收率65%湿法(硝酸+高氯酸+硫酸,)回收率100%采用示踪技术.无机痕量分析中的分离和预浓缩方法.
ylwcg
第13楼2008/08/28
谢谢您提供的意见。另外我想问一下,使用微波消解,如何判定样品是否消解完全?我个人觉得单凭肉眼观察液体是否澄清来判断不是很准确。还有,是否能说明一下玻璃对银的吸收(吸附)原理,对于之一点我不太了解。
第14楼2008/08/28
谢谢您提供的经验和数据。另外您提到的“采用示踪技术”以及“无机痕量分析中的分离和预浓缩方法“是否有相关电子版资料,我想学习一下。
hnjjl95
第15楼2008/08/28
赞同胞们的古道热肠
hunk
第16楼2008/08/28
如果是这样的话就不用了--应该是没有添加内标的--最好还是自己做,或者送样是注明需添加内标,慎重等字眼吧!呵呵
第17楼2008/08/28
也感谢您关注我的问题。
第18楼2008/08/28
从已经做过的一些结果来看。有的时候样品会含有氯元素,这时候如果采用灰化法,可能会产生AgCl,所以在样品前处理时要加入氨水。有时候样品会含有二氧化硅,如果采用灰化法,同样会因为硅酸银的存在,硝酸无法消解,需要加入HF来消解。以上两条是在实际测试过程中摸索出来的经验。我想请教各位前辈,对于纤维样品中的银,是否还有其他元素会对测试结果产生类似的影响?如果有,该如何避免?
xuchuan
第19楼2008/09/27
建议不要用高温干法处理,银容易挥发。使用湿法消解一定注意方法,如果样品中有氯溴碘等离子,会形成沉淀,使结果偏低!!!所以溶解样品时候要用硝酸加高氯酸(浓硫酸)加热到白烟冒尽,这样就赶走了氯溴碘等离子,再用稀硝酸溶解残渣。测定时候注意银的记忆效应很强,样品之间要好好冲洗
yanhu840309
第20楼2008/10/02
完全赞成这点。测银的话,消解完后最好尽快上机检测,不然放在玻璃容器中容易被吸收银的标准溶液保存也要十分小心,避光、较低温度、勿长期存放金银离子都容易吸附在玻璃壁上,特别是Au+很容易吸附在玻璃瓶壁上,在有光的地方放置一天,瓶壁上一层金黄色的金。