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  • 夜倾城

    第11楼2008/08/28

    我们用微波消解,加硝酸溶的,前处理后样品溶液很清的。
    测银的话,消解完后最好尽快上机检测,不然放在玻璃容器中容易被吸收
    银的标准溶液保存也要十分小心,避光、较低温度、勿长期存放
    把握了这几点,检测结果会更准确。

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  • 唐伯猫点蚊香

    第12楼2008/08/28

    干法灰化(400度,24H),回收率65%
    湿法(硝酸+高氯酸+硫酸,)回收率100%
    采用示踪技术.
    无机痕量分析中的分离和预浓缩方法.

    ylwcg 发表:我不太明白银的熔点900多度和选用800度的灰化温度有什么关系。是不是银会在高温下挥发?
    另外是否可以告知450度的选取依据是什么?不胜感激。

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  • ylwcg

    第13楼2008/08/28

    谢谢您提供的意见。
    另外我想问一下,使用微波消解,如何判定样品是否消解完全?
    我个人觉得单凭肉眼观察液体是否澄清来判断不是很准确。
    还有,是否能说明一下玻璃对银的吸收(吸附)原理,对于之一点我不太了解。

    fwting 发表:我们用微波消解,加硝酸溶的,前处理后样品溶液很清的。
    测银的话,消解完后最好尽快上机检测,不然放在玻璃容器中容易被吸收
    银的标准溶液保存也要十分小心,避光、较低温度、勿长期存放
    把握了这几点,检测结果会更准确。

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  • ylwcg

    第14楼2008/08/28

    谢谢您提供的经验和数据。
    另外您提到的“采用示踪技术”以及“无机痕量分析中的分离和预浓缩方法“
    是否有相关电子版资料,我想学习一下。

    jiangyunjun3 发表:干法灰化(400度,24H),回收率65%
    湿法(硝酸+高氯酸+硫酸,)回收率100%
    采用示踪技术.
    无机痕量分析中的分离和预浓缩方法.

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  • hnjjl95

    第15楼2008/08/28

    赞同胞们的古道热肠

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  • hunk

    第16楼2008/08/28

    如果是这样的话就不用了--应该是没有添加内标的--最好还是自己做,或者送样是注明需添加内标,慎重等字眼吧!呵呵

    ylwcg 发表:是这样的,我本身不是测试人员。
    我的样品是送到上海谱尼,广州SGS和上海计量测试技术研究院测的。
    我现在是打算做产品标准,所以想摸清楚,对于纺织品含银量检测前处理的最优方法。

    至于您提到的这个问题,我现在不是很清楚,我可以和检测方联系后再于您探讨。
    谢谢您提供的意见。

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  • ylwcg

    第17楼2008/08/28

    也感谢您关注我的问题。

    hnjjl95 发表:赞同胞们的古道热肠

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  • ylwcg

    第18楼2008/08/28

    从已经做过的一些结果来看。
    有的时候样品会含有氯元素,这时候如果采用灰化法,可能会产生AgCl,所以在样品前处理时要加入氨水。
    有时候样品会含有二氧化硅,如果采用灰化法,同样会因为硅酸银的存在,硝酸无法消解,需要加入HF来消解。

    以上两条是在实际测试过程中摸索出来的经验。
    我想请教各位前辈,对于纤维样品中的银,是否还有其他元素会对测试结果产生类似的影响?如果有,该如何避免?

    ylwcg 发表:已经试过湿法消解,微波消解,马弗炉高温灰化后酸解。

    从数据上来看湿法消解稍微好一些。

    但是仍无法找出检测数据偏低的原因

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  • xuchuan

    第19楼2008/09/27

    建议不要用高温干法处理,银容易挥发。使用湿法消解一定注意方法,如果样品中有氯溴碘等离子,会形成沉淀,使结果偏低!!!所以溶解样品时候要用硝酸加高氯酸(浓硫酸)加热到白烟冒尽,这样就赶走了氯溴碘等离子,再用稀硝酸溶解残渣。测定时候注意银的记忆效应很强,样品之间要好好冲洗

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  • yanhu840309

    第20楼2008/10/02

    完全赞成这点。
    测银的话,消解完后最好尽快上机检测,不然放在玻璃容器中容易被吸收
    银的标准溶液保存也要十分小心,避光、较低温度、勿长期存放

    金银离子都容易吸附在玻璃壁上,特别是Au+很容易吸附在玻璃瓶壁上,在有光的地方放置一天,瓶壁上一层金黄色的金。

    fwting 发表:我们用微波消解,加硝酸溶的,前处理后样品溶液很清的。
    测银的话,消解完后最好尽快上机检测,不然放在玻璃容器中容易被吸收
    银的标准溶液保存也要十分小心,避光、较低温度、勿长期存放
    把握了这几点,检测结果会更准确。

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