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  • xiaomuyangzi

    第11楼2008/09/09

    这样的问题我也碰到好几次了，我一般让仪器点火预热一小时后才做样，标准曲线做完后再做样品，发现带进去做的质控品结果比证书值偏高，有时候接近一倍，后来一次偶然的机会发现将样品管内的样品倒掉重装，再从标准曲线开始重新测试样品，发现标准曲线的荧光度值没什么变化，样品（包括样品空白）的荧光度值却降低了，质控品的结果却落在证书值范围内。好多次都这样，有谁知道是什么原因吗？样品和标准系列的酸介质是一样的，是不是因为氮氧化物引起的？期待高手出现

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  • qqzdy00

    第12楼2008/09/10

    太好了，终于遇到一个情况相同的人了

    我是30mA预热的，还高了吗？我预热了1h，再长点是多少？直接在做好的曲线上做，那仪器的当时的那种条件不是改变了吗？我每次都是重做的标准曲线！

    sexycookie 发表:是标准曲线的问题：截距负得太大了，我以前试过一次做地表水汞，就是因为截距负得太大了导致测样品值全体偏高，甚至都要超标了，后来重做曲线，就好了。　
    截距负得太大了出现的原因有：1、仪器预热时间不够，引起的仪器不稳定；
    　　　　　　　　　　　　　　2、汞灯漂移太厉害；
    解决办法：1、延长仪器预热时间；汞灯采用低电流预热及测定
    　　　　　2、若觉得这样处理麻烦，可直接在做好曲线的基础上，重做空白后再重做后面偏高的点，因为汞灯漂移厉害，所以无论做标准、样品，经常要重做空白再做标准和样品的测定，这一点很重要！

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  • qqzdy00

    第13楼2008/09/10

    倒掉重装，什么意思啊

    我也像你学习下

    我还进行干过滤了的呢

    怎么还是不行呢

    xiaomuyangzi 发表:这样的问题我也碰到好几次了，我一般让仪器点火预热一小时后才做样，标准曲线做完后再做样品，发现带进去做的质控品结果比证书值偏高，有时候接近一倍，后来一次偶然的机会发现将样品管内的样品倒掉重装，再从标准曲线开始重新测试样品，发现标准曲线的荧光度值没什么变化，样品（包括样品空白）的荧光度值却降低了，质控品的结果却落在证书值范围内。好多次都这样，有谁知道是什么原因吗？样品和标准系列的酸介质是一样的，是不是因为氮氧化物引起的？期待高手出现

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  • aoc99

    第14楼2008/09/11

    个人认为有几个方面应该值得注意：
    一是样品消解过程和消解后到上机前放置的时间；
    二是仪器郁热可以用含有低含量汞的溶液不停上机检测，开了仪器和灯不动泵郁热效果不好；
    三是检测过程中主意仪器性能状态；

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  • wangruihui2008

    第15楼2008/10/09

    只要标线线性好就没问题

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  • qqzdy00

    第16楼2008/11/18

    看来放置时间对汞的影响很大！
    我一般都没有不停上机，以为就这样预热就好，唉，原来不是这样？？

    aoc99 发表:个人认为有几个方面应该值得注意：
    一是样品消解过程和消解后到上机前放置的时间；
    二是仪器郁热可以用含有低含量汞的溶液不停上机检测，开了仪器和灯不动泵郁热效果不好；
    三是检测过程中主意仪器性能状态；

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  • sgnj205

    第17楼2008/11/19

    有可能是器皿受到污染,应在这方面注意加强.

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  • wsdshq007

    第18楼2008/11/20

    做汞，汞灯是很容易漂移，不过一般都是高电流预热吧，而且最好在与人前和预热后都重新调整下光路，因为预热前后漂移蛮大的。

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  • chbhbgtx

    第19楼2008/11/22

    你的标准曲线样是否同时消解过，因为我试过没有消解过的标曲样比消解过的标曲样荧光值低很多.

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  • fujikong

    第20楼2009/01/12

    1.预热汞灯30分钟，（尽可能低电流，本人一般选20mA，在测试状态下预热，这一点非常重要））
    2.标准和样品的基态尽量一致，特别注意酸的种类、浓度。要扣除相应的空白
    3.各种容器用前用硝酸（1+9）浸泡24小时，特别注意上机时的试管（本人一般倒入少量，倒掉，然后再倒满
    4.测试中注意清洗、测标准点

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