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  • 第21楼2005/04/11


    你说后面的都和这个差不多,这个不是很好的吗,也没有负风啊,横坐标是不是时间

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  • 第22楼2005/04/11

    1 标准溶液无此现象
    2 磷酸二氢铵或磷酸氢二铵都用过,效果差不多,浓度10-20g/L
    3 增加过灰化时间,曾经试过延长10几秒,问题不能解决

    gouji 发表:1.用标准液测试,观察是还有该现象。
    2.基体改进剂的浓度及加入量是多少?
    3.灰化温度及原子化温度我认为已可以了,可增加灰化时间

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  • 第23楼2005/04/11

    "你说后面的都和这个差不多,这个不是很好的吗,也没有负风啊,横坐标是不是时间"


    但不都是这样啊,尤其是上午的时候,前五张图,很困惑。
    横坐标是时间。

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  • 第24楼2005/04/11

    是不是样品的缘故,如果标准没问题的话,还是应该考虑样品成分的干扰

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  • 第25楼2005/04/11

    今天做的样品是分两批消解的,每批都加了两份ess-4标准土壤样品,上下午
    的两个ess-4样品的峰形是不同的,按说他们的基体成分应该一样的,但结果令人困惑。

    tzl75 发表:是不是样品的缘故,如果标准没问题的话,还是应该考虑样品成分的干扰

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  • 第26楼2005/04/11

    那可真奇怪了,难到校正背景时不稳定?机子有问题?同一分样品出来的风不一样?确实很费解

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  • 第27楼2005/04/11

    从你给出的图看:1。负峰不是气相干扰的作用,他只会抑制。
    2。用了S-H法,也可以排除共存元素的光谱干扰。
    3。先抛开图形的一致性,还是可以看出有背景校正的问题:负峰与背景值有密切的关系,背景值<0.1abs无影响,背景值为0.2,0.25,0.3abs时负峰跟着变化,越来越大。(从你第一张“进标准溶液“的图看得很清楚:S-H法损失了一定的灵敏度。背景坐标和原子吸收Abs坐标是一样的,红线比黑线高,损失不到35%。)
    问题在于,>0.2Abs的背景就会出问题,很可能(注意:仅仅是可能)仪器有问题。现在,希望你能检查:石英窗是否干净;你能看得到的透镜是否干净。用擦镜纸小心的把污点去掉,(擦过后要重新设定仪器条件,即重新对光走波长)做两个样品检查有无变化。如与原来一样。按我说的方法检查一下(纸片)。把结果告诉大家,在进一步分析。

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  • 第28楼2005/04/11

    小马王:明天我再争取看看有无说明书,查后在与您谈。你也只能明天做试验了。

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  • 第29楼2005/04/11

    杨老,您的几句话给了我不少思路和见识,我想我们不管是字吸收还是氘灯校正是否从扣背景的计算公式去一个一个分析原因,主要他这个也有点问题,我看还是校正本身有问题(不知道在那里),

    yangxt 发表:从你给出的图看:1。负峰不是气相干扰的作用,他只会抑制。
    2。用了S-H法,也可以排除共存元素的光谱干扰。
    3。先抛开图形的一致性,还是可以看出有背景校正的问题:负峰与背景值有密切的关系,背景值<0.1abs无影响,背景值为0.2,0.25,0.3abs时负峰跟着变化,越来越大。(从你第一张“进标准溶液“的图看得很清楚:S-H法损失了一定的灵敏度。背景坐标和原子吸收Abs坐标是一样的,红线比黑线高,损失不到35%。)
    问题在于,>0.2Abs的背景就会出问题,很可能(注意:仅仅是可能)仪器有问题。现在,希望你能检查:石英窗是否干净;你能看得到的透镜是否干净。用擦镜纸小心的把污点去掉,(擦过后要重新设定仪器条件,即重新对光走波长)做两个样品检查有无变化。如与原来一样。按我说的方法检查一下(纸片)。把结果告诉大家,在进一步分析。

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  • 第30楼2005/04/11

    问题的判断只能通过实验。所以:(!!)在提出问题(现象)的时候要尽量说得详尽(可能有影响的地方,作了些什么,试验有数据要写出数据,有图的提供图)。第二,“错误“也必须重现,就是说做试验要仔细,不然就不是必然了。
    我们大家一起来帮小马王考虑!

    tzl75 发表:杨老,您的几句话给了我不少思路和见识,我想我们不管是字吸收还是氘灯校正是否从扣背景的计算公式去一个一个分析原因,主要他这个也有点问题,我看还是校正本身有问题(不知道在那里),

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