夜市
第13楼2008/09/23
楼主说的这个情况确实值得注意,样品的不同测试条件不可能是一样的。
至于钯,我用的是硝酸钯粉末,溶解后直接用的。效果尚可,可能是样品种类的不同吧。期待楼主后续的实验结果。
wawawa
第14楼2008/09/24
原因已查明,非常另类.
还是出在标准溶液身上,但不是标准溶液定值不准确.
我翻看了近两年测尿镉的光谱图进行分析,发现了一个规律,在使用现在这些批号的标准溶液之后,标准曲线各图的背景在镉出峰的地方有一个干扰峰,它随着标准溶液浓度的增高而增高,看图似成线性(换了不同的基体改进剂仍是如此),这样的话,最后的标准曲线也成线性,回收也好,但曲线的斜率变小了,所以最后样品的检测结果变高.因为各浓度点只有标准溶液加入的量是不一样的,我估计这个背景干扰是标准溶液带进来的。
我用了另一个生产厂家的的标准溶液,重新进行测定,发现这时背景峰不形成线性的干扰峰,只是有一个波动,这时,标准曲线、回收率仍然很好,但斜率变大了,现在国产质控品和进口质控品已打到靶值,而且在靶心±2%以内。
现在写出来让大家注意,在标准物质核查时除了用火焰法外,用石墨炉法做个曲线,看看有没有干扰存在。