谢谢！

[quote]原文由 ff123 发表:2.消解时所用的过硫酸钾一定要比较纯,国产的一般只能用来做总磷,而不能用来做总氮,但有一家上海试剂厂生产的纯度够用.如果纯度不够,空白值很大,这时必需提纯过硫酸钾.
我如何才能判断所用的国硫酸钾是否达到纯度要求，主要是国硫酸钾中的什么杂质会影响测定结果？如何提纯！

1.如果用蒸馏水代替水样,消解后测定时在220nm处吸光度较大,有时不好用的过硫酸钾此时的吸光度可能都能超过1!我人个认为此时吸光度小于0.1时基本可判断此过硫酸钾纯度够用,当然此吸光度越小越好,说明所用蒸馏水及过硫酸钾基本不含有硝酸根.
2.如过硫酸钾纯度不够,说明此试剂中含大量硝酸盐,利用硝酸盐都是可溶性盐的性质,可将过硫酸钾用重结晶法提纯.多称些过硫酸钾,溶于温水后,在低温下重结晶,例如可放于冰箱冷藏室,洗涤几次后,最好再重结晶一次,纯度就好了.

谢谢！我现在遇到的问题是，我的测定结果偏低，不知道是不是因为过硫酸钾引起的！

275nm下好像是需要调零。我所用过的分光光度计只要是换波长的话，都需要重新进行调零。另外，在275nm下出现负值是很正常的事情，虽然使用的是石英比色皿，光滑度要好一些，但是总会有一些差别。所以经常会出现负值。另外，275nm下的吸光度就是校正用的，并且由于吸光度小，受外界影响大，出现的值基本上是没有什么规律，并且都是很小。

上海产的可以用

经常会有结果偏低的情况发生, 我的经验是如果水样的氮氮比较大,测出的总氮结果经常会偏低.可能是氨氮不能很好地转化成硝酸根.

我们也遇到过同样的问题，谢谢楼上的指导！

有同感，我用氨氮的标样当作总氮做，结果偏低！

应助达人

谢谢大家，我也有了不少收获。
呵呵嘿！