我们用重铬酸钾快速法测定，做回收率结果较好啊。

我们做污水COD都在10000以上，用微波消解重铬酸钾法与国标比较在5%以内，比色法误差较大。不知楼主处在什么检测范围。

我们的重铬酸钾法都是加热1小时..这都做了几年了..很久前就做过对比,烧一小时和烧两小时差不多的.只不过试剂和水样,硫酸什么的都减半...该反映的其实早就反应掉了.真正COD高的水样,不用放到电炉上烧就会显兰色..有点硫酸就反应掉了.

个人感觉用加热回流的经典法来做，准确度比较高一些
因为用比色法来做取样量比较小，所以操作要求也相对要高
举个简单的例子，同样的经典法一般是取样20ml，比色法取样为3ml
假定取样时的误差都是0.01ml，按照百分比来说，经典法的准确度要高
当然，除非你实验水平非常高超可以忽略

方法比较
附件中一篇文章，对于国标和行标进行了比较。

应助达人

载录yinwei的部分内容
在国家标准的基础上，行业标准加大了消解体系的酸度，提高了消解温度，提高了氧化电极电位，缩短了消解反应的时间，加之取样量少，消耗化学试剂少（试剂的纯度要求高一些），可以同时快速测定多个样品，使得行业标准更适宜于野外和应急监测。
行业标准与国家标准的测定结果还是比较吻合的，对于COD在100mg/L以上的水样，行业标准作出的结果与国家标准法的结果更为接近，其相对误差在-4.5％～3.3％的范围内，而对于COD在100mg/L以下的水样，行业标准测出的结果与国家标准法的结果误差就比较大，其相对误差在-21％～24％的范围内。

yinwei 发表:方法比较
附件中一篇文章，对于国标和行标进行了比较。