facee
第12楼2008/12/24
目前水中磷的测定方法有很多,但都有各自的使用范围。国家标准测磷方法是采用钼锑抗分光光度法,该方法广泛应用于水中总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷的测定,但由于反应时多于的还原剂尚能还原钼酸铵,造成显色剂不稳定,且该方法的最低检测限为0.01mg/L,因此该方法多用于污水中磷含量的定量测定。
孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法是近年来被研究较多的水中痕量磷的检测方法。该方法测定磷的浓度范围在0~50µg/L之间时具有灵敏度高、精确度好、络合物稳定时间长的特点,其中试验水样2加过硫酸钾消解后测定总磷含量,水样经0.45µm滤膜过滤后消解测定溶解性总磷的含量。
显色剂配制:将钼酸铵(溶解176.5g钼酸铵于水中,并稀释至1000mL)、浓硫酸、孔雀绿(加热溶解1.12g孔雀绿于水中,并稀释至100mL)、三种溶液按10:8:9的比例混匀,静置30min后经过0.45µm滤膜过滤,制得显色剂,临用时现配。水样各种磷的测定方法如图2-1。
稳色剂配制:取聚乙烯醇(PVA:聚合度1750±50)1g溶于100mL热水中,滤纸过滤后使用;
磷酸盐储备液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶解水中,定量转移入1000mL容量瓶中,加(1+1)硫酸5mL,用水稀释至标线,此溶液每毫升含50.00μg磷;
磷酸盐标准使用液:取1mL贮备液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含0.2μg磷;
水样消解预处理:取水样25.0mL于50mL具塞比色管中,加4.0mL浓度为5%的过硫酸钾溶液,加塞并用纱布包扎好,置于压力锅中,于120℃下消解30min,取出放冷,供水样中总磷的测定。标准溶液:取数支50mL具塞比色管,加入磷标准溶液,标准水样磷浓度分别为10、20、40、60、80和100µg/L,用移液管加入5.0mL显色剂,再加入1.0mL的1%聚乙烯醇溶液,混匀,显色40min,用2cm比色皿,在640nm波长处以零浓度溶液为参比,分别进行吸光度测量,做吸光度-磷含量标准曲线。样品测量:测量待测水样的吸光度,计算得到待测水样的磷含量。
希望对你有帮助