这个肯定是有问题的，不止三聚氰胺的峰

happyzrc 发表:奶粉处理
奶粉样品混匀，准确称取样品5g于50mL比色管中，加入20%甲醇溶液（2.1）溶液约35mL，震荡混匀，超声提取5min，加入5%三氯乙酸(2.2)5mL，并用20%甲醇溶液(2.1)定容至刻度，摇匀。以3000rpm/min超速离心5min。取上清液经0.45μm滤膜过滤，备用。

色谱参考条件
流动相：10mmol/L己烷磺酸钠+10mmol/L柠檬酸∶乙腈=92∶8；
流速:1.0ml/min；
柱温：35℃；
检测器：二极管阵列检测器或紫外检测器，波长235nm；
色谱柱：C18柱子250mm ×4.6 mm，5μm；
进样量：20μL

我用岛津LC-20A做奶粉样品的时候，添加了两个不同的浓度80和40mg/kg（有点大），仪器读出的结果大家可以看一下附件中的谱图！大家帮我分析一下这个奶粉中是否含有三聚氰胺啊？？自己一直不敢确定，因为我有个同事的孩子一直在喝这样的奶粉，心寒啊。。。。。


岛津LC-20A测奶粉中三聚氰胺的色谱图

标准品9.7min,样品9.4min,应该算是了。好像峰形不太好看。

保留时间有点接近，你可以从polyview中分别看一下特征吸收，三聚氰胺是在218nm和236nm处有两个吸收峰，如果标准液和样品的都有着两个峰那就是了

happyzrc 发表:奶粉处理
奶粉样品混匀，准确称取样品5g于50mL比色管中，加入20%甲醇溶液（2.1）溶液约35mL，震荡混匀，超声提取5min，加入5%三氯乙酸(2.2)5mL，并用20%甲醇溶液(2.1)定容至刻度，摇匀。以3000rpm/min超速离心5min。取上清液经0.45μm滤膜过滤，备用。

色谱参考条件
流动相：10mmol/L己烷磺酸钠+10mmol/L柠檬酸∶乙腈=92∶8；
流速:1.0ml/min；
柱温：35℃；
检测器：二极管阵列检测器或紫外检测器，波长235nm；
色谱柱：C18柱子250mm ×4.6 mm，5μm；
进样量：20μL

我用岛津LC-20A做奶粉样品的时候，添加了两个不同的浓度80和40mg/kg（有点大），仪器读出的结果大家可以看一下附件中的谱图！大家帮我分析一下这个奶粉中是否含有三聚氰胺啊？？自己一直不敢确定，因为我有个同事的孩子一直在喝这样的奶粉，心寒啊。。。。。


岛津LC-20A测奶粉中三聚氰胺的色谱图

如果能做对比实验，结果才能让人信服

这个肯定是有问题的，假阳性非常明显。国标方法不会是这个吧？

谢谢！我进样体积都是20微升，或许有点大了，致使峰有点分叉，所以出现了添加80微升和40微升的三聚氰胺标准品后峰的响应值看起来差不多的问题！！是不是由于是离子对试剂的原因导致的保留时间有差异的原因呢？？希望大家一块分析一下，我有时间把进样体积该为10微升看一下效果，再和大家分享！！感谢大家的帮助

单用这个条件无论怎么判断也只是猜测，没有百分之百的确证。或者改变一下条件看看呢。

1：如果你对你的峰有异议，最好在原样上面做个加标～之后如果峰有明显分叉应该能判断肯定不是
2：你的图感觉峰形很杂～是不是柱子脏了，或是预柱脏了，另外离子对试剂推荐你用庚烷磺酸钠
3：用离子对试剂的C8或C18法很容易有假阳性 因为其他维生素B族类这种带正电基团基本上和三聚氰胺同时出峰

强,好好学习一下子