添加内标的方法适用性不是很强，多残留分析的时候内标物的选择比较麻烦。

我觉得最关键还是前处理要搞干净，从我做的100多个农药情况看，经过适当的SPE净化，常规蔬菜中的绝大多数农药回收率都可以控制在70－150％（气质的回收率，气相的一般不超出120％，没仔细计算）超出范围的极少，动物产品中的农药目前还没有发现在70－130％以外的（ddv除外，前处理损失，非基质效应），还是多关注净化步骤比较好。

实在是基质效应太强的话，未检出就不用再做了，检出的话看能否允许稀释，稀释后可能可以解决，
还搞不定的话，
看对结果的要求程度啦，要求高的话使用标准加入法，
对数值不太敏感的话将标液加在超标的样品里做，计算回收率，用来校正（该不该校正有待讨论）

另外将该样品瓶放到其它检测器测可能就好了，

如果有同位素内标，哈哈，搞定

我觉得空白基质加标的方法不是很好，没办法时才这么做吧

　
请教一下，你是如何做出来的，甲胺磷的回收率能这么高。用什么基质？我做茶叶时，用安捷仑6890，1701柱。怎么都做不好。而且峰形拖尾严重。

峰形拖尾严重你可以切一下柱子就好了，我们也是用的ＤＢ１７０１色谱柱做的
　如果不采用净化的步骤，在用胡萝卜，白菜等样品时回收率都是很高的

做基质效应的实验数据从结果上来说当然准确,但是在实际分析中,基质总是有差别的,(我们做过同样的基底,但是基底效应差别也比较大),这样可能经常需要在分析的时候做基底效应,增加了很多工作量.与其这样,不如多做些净化实验,将多种SPE小柱组合净化,加大柱填料的使用量来加大净化力度,来减少基质的影响.

1.用空白基质来做标准曲线定量
2.改善前处理方法，使样品处理得更干净
3.延长保留时间，使样品和基质分开

我给你提几个idea，供参考

1 可以试一下反冲。倒过来，选择合适溶剂，可能要多种溶剂，按强度渐弱冲洗，有些资料有清洗柱子的方法可以参考。针对保护剂主要是糖醇类，第一种溶剂对其要有良好的溶解度。
2 可以把前端截取多段，可以应用显微或放大，研究一下柱子被污染的情况，固定液损耗情况、范围、长度等。
3 对柱子片段进行清洗 修复 活化试验，并对柱子修复前后的进样变化、次数变化等图谱的做一下对比。有效果的话，整理后完全可以发表在荷兰的色谱A 杂志上，因为目前还没有人做这方面的工作。