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  • chenying1110

    第12楼2009/06/07

    我们测试都是很高的酚空白,0.070不影响国家有证质控样的测定,就是4-氨基安替比林的试剂空白的影响而已,若空白太高,高到0.100就要提纯了

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  • ronald_wl

    第13楼2009/06/09

    同意上边的说法,主要是4-氨基安替比林需要提纯,不提纯,空白肯定高。

    s9hdlzh 发表:我不认为主要原因在纯水上,试剂是很大的问题。现在的试剂是鱼龙混杂,挥发酚空白影响最大的是4-氨基安替比林。

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  • mengyun2009

    第14楼2009/08/12

    显色剂4-氨基安替比林用氯仿提纯两次,空白就会降下来。

    cyllzm 发表:各位高人,我做水质方法中挥发酚的空白能达到0.07左右,就是制无酚水,也差不多,不知大家是什么情况,

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  • jlsz326

    第15楼2010/06/08

    你的空白这么低啊,是蒸馏后四氨基替比林萃取法吗?我们做的空白都能到0.092,0。070-0。090是很常见的空白,我见期刊上的文章,空白很难低,四氨基替比林提纯后,也只是能0。040左右

    燕(yan1982) 发表:我昨天做的是0.004,不知道其他人的,问问吧

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  • chemistryren

    第16楼2010/06/11

    我们的空白也有0.08.没经过提纯.不过线性还好的.

    jlsz326(jlsz326) 发表:你的空白这么低啊,是蒸馏后四氨基替比林萃取法吗?我们做的空白都能到0.092,0。070-0。090是很常见的空白,我见期刊上的文章,空白很难低,四氨基替比林提纯后,也只是能0。040左右

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  • dszhjkyjcz

    第17楼2011/03/24



    你做的空白0.004,用的是新的标准(HJ 503-2009)中直接分光光度法测定的,而萃取法一直都在0.070-0.099之间,我们有时还在0.100以上,甚至更高,所以正在对4pp进行提纯。提纯是很重要的。

    燕(yan1982) 发表:我昨天做的是0.004,不知道其他人的,问问吧

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  • scsszblxj

    第18楼2011/04/06

    一般来说,提纯后初次使用空白值能达到0.010左右,0.004我没有做出过,但有出过0.008,0.009这些数值,两天以后,再蒸空白,值基本上会在0.012左右。
    20mm比色皿我还没有到过0.020以上,30mm的都在0.040以下。
    PS.我所用的安替比林都是经过三氯甲烷提纯后的。

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  • yqjkrhl

    第19楼2011/04/07

    主要是4—氨基安替比林的问题,购买试剂时要买颜色相对浅一点的。空白高时,提纯一下。

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  • dszhjkyjcz

    第20楼2011/04/08

    4-氨基安替比林的提纯很重要,用氯仿萃取法提纯效果会比较好。空白在0.018-0.030之间。

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  • 老兵

    第21楼2011/04/08

    应助达人

    说得对!空白小于0.1不用提,提纯是双刃剑,过低的空白将降低显色剂的摩尔吸光系数,尤其是不能使用三氯甲烷(相关的论文完全是误导)。
    正确的提纯是:将100 mL 配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯中,加入10 g 硅镁型吸附剂(弗罗里硅土,60 目 ~ 100 目,600 ℃烘制4h),用玻璃棒充分搅拌,静置片刻,将溶液在中速定量滤纸上过滤,收集滤液,置于棕色试剂瓶内,于4 ℃下保存。且应对提纯效果进行验证,使方法的检出限、精密度和准确度(斜率应在0.040至0.045)检查使之符合要求。

    (chenying1110) 发表:我们测试都是很高的酚空白,0.070不影响国家有证质控样的测定,就是4-氨基安替比林的试剂空白的影响而已,若空白太高,高到0.100就要提纯了

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