你好！您的样品是甘草，可以看作是植物样品，有机氯农药在植物中的提取方法您可以用CNKI检索一下，是很多的，但是一般的溶剂都是正己烷/石油醚/二氯甲烷-丙酮的极性非极性混合溶剂，净化的方法也有很多，植物净化方法在本版中有讨论的。

你好！相关内容可以参考： 《农药残留分析》： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39797

这个前处理貌似有点不靠谱，连水一共用了四种溶剂，还要补足体积，其实提取中药里面的农药不用这么复杂，很多文献都有记录的，

我刚做了也是这个药典标准，我直接上的是空白加标，没用中药材，其他都还好就是P'P-DDT和P'P-DDD两个回收率做不好，在P'P-DDD的位置上出了一个很大的峰，把P'P-DDD的峰也包进去了，正愁怎么样能分离呢？有什么好的办法没？

第一个问题：根据你的所检项目的检出限和MRL值 来定

楼主应该是按照中国05版药典的方法实验的吧。对于你以上的问题，我有以下意见：
1.如果样品没检出的话，最后选用浓度比较低一点的对照，同时要做检出限。
2.稀释倍数是5，没错。取的有机层就是二氯甲烷跟丙酮层（它们是混合在一起的，如果你操作的时候出现了分三层的现象，那就可能是因为你加氯化钠超声的那一步没有时时振摇）。
3.您减压浓缩是水浴蒸干，旋转蒸干是水浴蒸干，当然处理出来的样品什么都没有啦，因为有机氯农药本来就是一种挥发性成份，减压浓缩还要限制温度为40度，如果用水浴的话，温度太高，农残分子都跑光了。