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  • 小木

    第11楼2008/10/07

    为什么是新柱子换流动相就不可以呢?

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  • 雪妖

    第12楼2008/10/07

    这是你本身的柱子就不适合你的样品
    所以在样品质量标准中会有一个系统适应性实验,符合那你的柱子就是可以的
    达不到,那你换柱子,调流动相比例,
    你的情况那就是柱子不行

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  • 蝶舞随心

    第13楼2008/10/07

    这柱子是领导通过调查后给我配的,我没有选择
    时间短,任务紧

    czj_1027 发表:这是你本身的柱子就不适合你的样品
    所以在样品质量标准中会有一个系统适应性实验,符合那你的柱子就是可以的
    达不到,那你换柱子,调流动相比例,
    你的情况那就是柱子不行

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  • zhouma110

    第14楼2008/10/14

    应该改变流动相的组成,或换一根柱子,对于这个组分这个柱子不合适.

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  • 〓猪哥哥〓

    第15楼2008/10/14

    峰拖尾、峰宽太宽的问题要根据实际情况判断。一般可以分为四个方面的问题:
    (1)色谱柱问题,比如柱效降低、柱中保留了杂质、柱头塌陷或者选择的柱子类型与样品不匹配,应该清洗、再生或更换柱子,可选择封尾良好的柱子。保护柱长时间使用后污染了也会出现同样的情况。另外注意保护柱与分析柱的填料是否匹配。
    (2)流动相问题。最常见的是分离酸或碱性样品产生峰拖尾或变宽,调节流动相的pH,或者改变流动相的组成、比例:对酸可以用乙酸或三氟乙酸调节流动相pH为3左右,会有一定效果;也可以试试加三乙胺等改性剂。流动相的选择同色谱柱的性质和类型有关,由于样品性质和类型复杂,没有一个通用的方法可参考,主要根据经验。
    (3)样品溶解及进样问题。注意样品溶剂与流动相的极性不要相差太大,特别是反相色谱流动相含大量水的时候。如果样品不能用流动相溶解,就尽量用极性溶剂溶解,可以减少进样体积,保证峰形。再有就是进样不要过载。
    (4)仪器问题,一般是死体积太大,好的仪器系统的死体积是非常小的,泵、进样阀、管路(孔径大小有不同规格)、管路接头(接头不匹配易造成死体积增大)以及检测器的检测池中任何故障和部件更换都会影响死体积。例如进样阀被污染或者泄漏、过滤头污染,以及管路孔径过大、管路接头之间不匹配有孔隙。应该设法缩短管路,选择合适的管路孔径以及连接接头,并清洗管路、进样阀、过滤头,把松了的地方拧紧。
    另外,检查检测器的设置和流速,采集数据的频率不合理也会影响峰宽,但不会影响峰拖尾,因此不要轻易改变参数。

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