楼主工作很细致!
楼主是用锥形瓶,小漏斗,电热板消解吗?
若知酸量不足,可提前一次加大酸量;可加高温度,先低温渐高温,还要注意电热板加热不均,防止瓶炸裂或漏斗炸起;一般可在三个小时内搞定.
注意安全!
排风系统不好建议带上防毒面具.

就有过一次颜色变化，可是变的瞬间还没看见，等我看见时已经是一锅黑泡泡了
我觉得这个和文献上说的变成棕黑色还是比较一致的，所以又加了2ml混合酸继续加热，溶液就从很混浊的棕黑色变清，变淡了，可是一直是黄的，怎么烧也是黄的，再加酸还是黄的，澄清倒是很澄清的。
我就不知道该怎么办了，看这个情形应该还没消解好吧？听说高氯酸很容易爆，很害怕，也不敢使劲加热。温度多少合适呢？最开始时这个消解液室温就在冒泡，加热到275度就是满液面的大泡了，但是经过多次冷却、加酸，后来再怎么加热也没什么泡了，就看见液面穷晃，感觉就要喷了，新加玻璃珠也没用，反正就是没什么泡

没错，锥形瓶、小漏斗、电热板
我一直没概念，低温是多低，高温是多高

我还是不知道终点该如果判断，如果溶液要变棕黑色应该在什么时候？如果再也不变了是不是就好了？
还有，要赶酸的话怎么知道酸赶完了？

我处理第二份样品的时候，照第一份的酸量来看，应该是加的不够的，我就想看看不够会怎么样。照说应该变黑呀，可是加热很久也没反应，棕色的烟冒完以后就是一些淡淡的白烟，溶液的颜色也变的很浅了。冷却以后表面有一层油，明显就是没消解好嘛，可是怎么加热也不变黑呀，是温度太低吗？我已经做到300度了

应助达人

只有在温度升到一定程度，估计快达到高氯酸的沸点时，才会有突变的，按照加入10ml混合酸（硝酸：高氯酸=4：1）来看，体积到2ml时应该会有变化的。就算没有颜色变化也一定会有白烟的。你可以在烧一会，等冒白烟了溶液颜色就会变浅，淡黄色和无色都是正常的。
不过一定要注意通风阿，因为高氯酸会炸的，还有千万不要烧干，也不要随便碰小漏斗，很危险。
顺便问一下，你做得是什莫金属元素阿？

一定温度是多少温度呀？我之前275度就黑过了，后来300多也没反应

我们的常规项目是铅、砷、汞、镉，我看铅和镉的消解一样，又最简单就先做了铅。其实N个月以前就应该做了，一直拖着，老板都光火了好不容易下定决心来做，结果做了一天，一个样品都没做出，回收率就更不用说了

应助达人

温度达到300度时你的溶液体积大概有多少啊，按照你的称样量来看应该会有变化的。试着维持300度再烧一会，估计是还有硝酸呢。

也许能有5ml吧，看不大出，本来也就瓶底的一点点

应助达人

建议继续烧一会，要注意安全。