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JIANNAN
第42楼2013/10/28
应助达人我以前做油墨类样品是这样湿法消解的，但油品没做过，在棕色烟冒差不多了，补加5毫升硫酸，再加热1.5小时左右冷却后补加2次20毫升蒸馏水赶酸，效果挺好的。
jiangli_sh(jiangli_sh) 发表:第一次做湿法消解，什么经验也没有，也从没见过，请有经验的高手指点一下
我做的是油
先用硝酸-高氯酸（4：1）浸泡过液
早上就见溶液是黄色，慢慢的冒泡，上面全是棕色的蒸汽
加热后就开始冒棕色的烟（还是蒸汽？）--加热温度应该怎么调节？微微有点泡泡就好还是要沸腾的很厉害？是不是消解完成前不应该让溶剂大量挥发掉？到赶酸的时候再加大火力？（GB/T5009.12方法根本就没提到要赶酸呀）
我是1.4g的样品，先加了10ml混合酸，GB是说颜色棕黑就再加酸，可我煮了很久也没变黑，颜色倒是越来越浅，但没到浅黄，更不是无色，所以开始加酸，加到总共20ml了也没什么变化，烧的久了颜色是越来越浅，烟的颜色也从棕色渐渐变成白色，本来以为快好了，扭个脸的工夫突然就黑了，再加2ml烧，颜色又淡下来了，这是正常的过程吗？是不是消解完全以后，再怎么烧都不会黑了？
再做第二份样品，担心第一份酸加早了，加多了，所以10ml烧了很久，颜色是变浅了，烟也白了，可是冷下来明显看到有油在液面上，那还是应该要加酸的吧，可是什么时候加呢？烧到近干？
如果做过一次大概知道要加多少酸，下次做时是不是可以一次性放入？还是要慢慢的，一点一点的加？
问题可能白痴了点，可是真的很无助，很迷茫
