国标证明快就可以出来，肯定是借鉴的成分多，专家实践的少

发现的问题很多，我们用的是hilic柱，方法都试过了。
发现1 ppm以下的回收稳定在50%左右，哭啊，怎么也提不上去。
用Lc-MS 和LC/MS/Ms都试过，必须要用基质来配标准。基质的影响极大，我们的仪器差不多有10倍的影响。

顶

有更好的测定方法吗？我单位参照国标的测定结果总是偏高，而且结果不稳定

回收率差好像和小柱有着很大的关系，我是经销商，自己测试过很多品牌的产品，这个跟MCX小柱里面的填料粒径有明显的关系。

粒径粗了，保留不够，粒径太细又洗脱不下来。

目测各品牌的填料颜色也不相同，从土黄、灰色一直到黑色，真是千奇百怪。

不过我们的应用工程师正在做相关的实验，等结果出来了跟大家分享。

对我们的也是做的不太好 问题是处在流动相上面 以前用的流动相是庚烷磺酸钠 做的很好 现在用的是辛烷磺酸钠 结果出的峰特别离谱 比如同一个样品 8分钟出峰计划是第二针的一半高
但是用辛烷磺酸钠做的就相当好
还有就是回收率 我们能做到60~75%左右
哎 这个国标到底怎么回事啊

今天采用气质的方法提了一下三聚氰胺，用甲醇水溶液提，然后离心30min，1000RPM，哪有上清液可取阿，这不上清还是白的么，国标这不是胡扯么！

写错了，是10000转，反正比国标的要求高多了

我做了也不高，40-50％回收率，正在查找原因

甲醇水肯定离不开啊，国标是用的三氯乙酸水溶液啊。