sslin
第23楼2008/10/14
先交流其中几个问题, 多少都涉及经济效益层面:
A1: 如果不必太在意匀场, 很快的扫描一次, 两分钟已经很宽裕了. 其实核磁共振检测一般花时不多, 费时最久的是谱图处理 (定标/积分/放大处理/打印). 如果不处理马上存谱直接检测下一个样品 (回实验室再下载谱图用 Mestrec 软件慢慢处理解析), 一小时可以检测不少样品.
A4: 一张谱图的花费大约5-7 元 (氘代氯仿 2 元, 核磁机时费用 3-5 元). 此花费相对于反应物的价格以及后处理动辄数十元的试剂花费, 也几乎可以忽略. TLC 虽然几乎免费, 但提供的信息有限. 能如此少花费而充分掌握实验进展情况, 其性价比应该是不错的.
sslin
第28楼2008/10/15
副产物多的问题更可以显示核磁检测粗产品的价值.
平时在审稿或阅读文章时, 常常遇到作者提及产物产率只有 76% (例子), 则常会让人想知道其他的 24% 是什么? 反应不完全? 还是有其他副产物?
如果提到得到主产物 A 的产率 65%, 次产物 B 的产率 30%. 这是指后处理后的分离产率 (isolated yield)? 还是光谱 (GC / HPLC / NMR) 鉴定下的相对产率?
因此, 除了最后得到的分离后的纯物质重量计算, 应该好好考虑反应后两个产物的相对比值. 后处理造成的 A 或 B 的损失, 不是真正实验的相对产率, 而是人为纯化设计的疏失.
sslin
第29楼2008/10/15
对于粗产品含有副产物峰信号杂乱的问题:
首先在解析粗产品谱图时, 我们手上应该早有反应物等已知谱在旁协助解析. 另外应该有能力判断预期产物的出峰位置 (只要能找到其中一个较特征峰的就行, 其它重叠部分可以放过).
解析后如果发觉有一组或两组信号明显的副产物未知峰 (即使产率只有 10% 不到), 也可以考虑是否要追根究底了解原因. 在后处理过程, 可以好好跟踪这一组或两组未知峰的踪迹, 力求得到其纯品, 然后由各种光谱检测 (核磁碳谱/二维谱, IR/Mass) 协助鉴定出其结构, 说不定更是文章中的一个亮点.
这种情况 (对于一时无法判别的副产物的结构) 更说明 NMR 检测粗产品的意义价值.
sslin
第30楼2008/10/15
在三元体系 (甚至多元体系, 粗产品的情况), 物质间的作用力没有想像的大. 核磁共振虽存在溶剂效应, 但其产生的化学位移漂移问题不大. 在对照反应物谱图时, 不是非得化学位移完全一样. 因此, 原来的亚甲基都是 2.4, 而甲氧基粗产品中, 其化学位移可能由 3.85 改成 3.88, 这些都是可接受的.
对于判断 B 和 C:
峰的相对积分大小, 也可以提供哪一组峰属于某个化合物.
不好确定时, 加入少量已知化合物进行盯梢 (spiking) 对照, 也可以确定结果.
sunny817
第32楼2008/10/15
核磁共振谱仪的价格: 200-300 兆: 约 120-150 万; 400 兆: 约 200 万
如果是购买谱仪准备帮外界测样, 要收回成本的确有困难, 因此每张谱图要价近百元也算合理.
一般核磁谱仪每年的花费情况如下. 固定材料费用: 液氦 1.5 万元, 液氮 7000 元, 打印硒鼓纸张: 3000 元. 隐性的花费: 人员工资 3.5 万元, 电费 5000 元, 房租费 2.5 万元. 总共约 9 万元 (但如果一人看两台, 同一个房间, 后面价格省下).
往高校办学的立场, 每年的检测收费只要能抵消支出就可以, 不要考虑过度盈利. 自然未来仪器的损耗应该由教育基金帮忙负担维修花费.
谱仪的收入粗略估计如下:
若开放操作每小时收费 30 元, 每天 12 小时, 一年 300 天, 总收入大约: 30 x 12 x 300 = 98000 元 (可以负担每年支出).
帮外界测样, 每天检测 30 张谱, 每张 90 元, 每年 300 天, 一年收入: 90 x 30 x 300 = 81 万元 (丰收).
可以折中规划: 一边适量帮外面检测, 一边开放校内检测作科研服务工作.
林老师:您所做的预算我不敢苟同。1.核磁共振在不同的地方不同的环境下,运行费用是有很大的差别的;2.不同公司所提供的液氦液氮的费用也相差很大;3.部分仪器使用时间很有限,达不到每天的12小时,更何况是一年300天都在运转;4.对外每天测30张谱,这个对于部分地区来说也是很不现实的,可能在北京、上海、武汉这些地方可以,别的地方不能保障,尤其是西部地区。
您所做出的持平甚至是盈利推算在有些地区是根本行不同的。仪器是用来为科研服务的,这个观念应该很好的深入到领导的头脑中,否则,有些领导会将它作为一个盈利的工具,甚至将仪器盈利的情况作为对仪器操作人考核的标准,完全丧失了核磁共振实验室所具有的功能和代表的含义,此举很危险。