吹干溶液后得到胶状物, 若含有水, 加氯仿时可以感觉到有水珠浮在氯仿表面. 可以不予理会, 再吹干时应该能除去. 必要时用硫酸钠吸走.

进行粗产品检测时不必太讲究. 匀场不好谱图不干净影响不大. 主要在观察是否有产物峰, 以及反应物峰消失的情况. 精细结构不是那么重要.

逐渐会看习惯与接受粗产品的粗陋谱图.

宽峰有可能是活泼氢.
解谱的初始步骤, 建议先 "从氢谱中, 对于可能是信号峰的积分进行四舍五入, 找出符合样品氢数的氢峰". 先确定这些峰积分的总氢数符合样品的氢数, 一方面可以判断哪些峰可能是活泼氢. 如果氢数多了, 判断哪个峰是杂质不算, 或某个峰积分太多含有积分, 应该少算; 如果氢数少了, 判断哪个峰的积分不够, 是否可能增加. 符合后才开始标记归属次序.

特别建议, 活泼氢另外标记, 不参与 abc 次序.

遇到峰裂分(环上 H & 潜手性 H ) 的归属情况:

"凑合" 氢数过程中, 可能遇到积分分离, 例如下面例子中,
环上的峰 a 裂分成 a 与 a' (由于直立键/平伏键的差异);
峰 c 与 d 分别裂分成 c / c' 以及 d / d' (由于潜手性氢).



解谱时, 给结构式, 命名, 日期, 积分四舍五入, 给样品峰归属次序 (此例中裂分的 a 分别给成 a / a', c 为 c / c', d 为 d / d'), 溶剂峰归属, 常见杂质 (人为污染的 0.8/1.2 峰) 可给 x. 略解谱 comment "积分符合, 基本正确, 峰 a 裂分成两峰, 由于 ....."




局部放大图, 作为上面全谱的辅助, 空间有限可以省略命名, 此时可以提供峰的 ppm 值.

呵呵，长见识

一般是室温，我们的经验是电吹风吹溶后立刻检测，一般没那么容易析出来
另外需要较长时间扫描的话，也可以做升温核磁，使腔内温度稳定在三四十度检测

真诚感谢搂住，受益匪浅!

对映体异构物的理化性质完全相同 (包括熔点/沸点/各种光谱数据), 就除了旋光度相反.
一般的 HPLC 自然也分别不出来.
能分辩出来的是用手性柱的 HPLC 或 GC, 其实已经在环境上将此对映体异构物改成非对映异构物.
核磁共振也一样, 如果改成非对映体也可以辨别出来. 改变的方法有: 使用手性位移试剂, 手性溶剂, 手性衍生试剂.

数谱图积分值是否可以和样品 CH 峰以及活泼氢峰对应. 优先归属 C-H, 剩下的单宽峰则可能是活泼氢峰. 进一步确认可以加一滴重水检测, 如果该峰消失, 就是活泼氢. 另外, 二维的 HSQC 也能判断 (没有对应的碳峰).

通常来讲，一般的检测也可以不用电子天平，不过配样时要注意样品用量，特别是未知其在溶剂中的溶解度怎么样的时候；固体样品氢谱目测几个毫克左右，液体一小滴左右，碳谱需多一些。加溶剂量可以像前面楼上所说的，在核磁管上定一合适的加入溶剂量的高度，加时注意不要超过就行。