看看我的小作:GFAAS测定血中铅升温程序的研究!
GFAAS测定血中铅升温程序的研究
ldgfive 发表:前一段时间,出了一趟小差,不过这次出差收获不小!
主要收获就是对石墨炉石墨法测试--升温程序中干燥温度和时间的选择技巧
下面我就给大家总结一下我的心得:
通常的升温程序中,干燥的温度一般选择:100-120度,10秒升温,10秒保持,就可以啦,当然这个温度一般只适用于常规的消解完全的样品,因为这些样品中成分相对简单,温度设置也就比较简单。
但是在样品中,还有一些不需要消样,直接进样测试的样品。但是这些样品中很多都含有大量的活性剂一类的物质,这些物质在干燥过程中,容易产生水泡,从而造成样品的损失。下面我就以测试尿铅为例说明一下:
我首先选择80度,升温20S,保持20S,结果在升温过程中,出现了爆泡现象(注:在升温过程对升温曲线的观察,可以判定是否出现爆泡,(升温曲线出现针状峰或是AA值(总吸光值)、BG(背景吸光值)由高点突然回零))
后又依次选择了70度、60度,依然出现爆泡现象,
直到改为50度时,爆泡现象消失,升温曲线平缓。最终干燥温度设为50度,30S升温,20S保持。
从以上实验,我总结了一点个人心得:在选择干燥温度时,原则上是从高温到低温,进行优化选择,升温时间和保持时间,由短到长进行优化。
优化过程可以参考相关资料如国家标准。
个人浅见!