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  • lishuai0223

    第11楼2008/10/17

    我们没有原子发射光谱

    amy01 发表:试一试用内标法。可以参考GBT20127.3-2006:钢铁及合金痕量元素的测定 ICP-OES法测定钙、镁和钡。
    下载:http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/061293.shtml

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  • 鲜火腿

    第12楼2008/10/18

    可能灯有问题,没稳定。

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  • 做牛做马

    第13楼2008/10/18

    测试钙,钠等易被污染的元素,特别是玻璃容器本身含有的元素,一定不要用玻璃容器来处理样品和盛装溶液,尽量用聚乙烯类容器,
    然后就是你用的试剂尽量用优级纯以上的,避免试剂污染。

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  • lxp9367

    第14楼2008/10/19

    测Ca最好用EDTA容量法测定,这样比原子吸收法准确度高

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  • lishuai0223

    第15楼2008/10/19

    有哪位用过原子吸收测定钙并且效果比较好的,说说你们怎么测的,尤其是细节部分,因为大体上方法可能都差不多,资料上也都有,所以细节就显得很重要!

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  • 夕阳

    第16楼2008/10/19

    应助达人

    我将一篇我曾经关于火焰测钙的维修记录传上来,虽然内容是针对火焰测钙灵敏度低的故障,希望对楼主有所启发。

    故 障:
    火焰法测钙基本无吸收值
    检 查:
    (1)测2ppm的Ca标液,吸光度=0.001Abs(理论值>0.1Abs );
    (2)再次确认助燃气流量为5.4L/min,(理论值应为6L左右);
    (3)测1ppm的Na标液,吸光值=0.24Abs(理论值>0.18Abs );
    (4)测5ppm的Cr标液,吸光度=0.002Abs(理论值>0.1Abs);由此看来,火焰法对于高温元素均无效,怀疑火焰温度有问题,可能是燃气比例不对,发现当燃气为1.9L/min时,Abs=0.03,吸光值提高了。
    (5)为此做Cr的原子化温度曲线,以0.1L的燃气增量递进从1.5lL/min~2.8L/min做标样的吸光值记录,最后发现,还是在1.9L/min时,吸光度最强;而不是仪器给出的2.8L/min的条件。
    (6)继而做Ca的原子化温度曲线,发现在燃气流量为1.5L/min时吸光值最强,同样与仪器条件给出的2.4L/min不符。
    (7)综上所述,测钙灵敏度低下的原因还是火焰温度和干扰问题,为此拆下气体控制单元准备清洗和调试原子化气体流量。在取下空气管路时,管内喷射出大量的油水,其原因是空压机长期不放水造成,这也是为何火焰发黄的原因。用乙醇灌注法清洗空气管路后再用氮气吹干。
    (8)为了得到更佳的燃气比,主观上将空气调到7L/min,点火试验发现火焰颜色明显转好,而且在2.2L/min的燃气流量下测钙也有了吸收,但燃烧缝两端却没有火焰,同时燃烧头发出吹哨声;这是气流过大造成的,为此再次将空气流量调回到6.4L/min;其后测钙吸光度可以达到0.04Abs,说明关于火焰因素的判断是正确的。

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  • 西米露

    第17楼2008/10/19

    我认为你的镧浓度太大了,我用20g/L的镧盐,效果很好啊!
    我的样品是食品,营养强化剂等

    lishuai0223 发表:我们用原子吸收测定钙的时候,读数很不稳定,打好标准曲线后回测1mg/l的标样读数竟然为0.7mg/l,这变化也太大了.
    标样的介质为1%的镧和盐酸,如果不加镧介质读数变化不会那么快,但是解除不了干扰.
    有谁测定过钙的来说一说

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  • whb319

    第18楼2008/10/20

    你先检查一下样品的制备吧!

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  • lishuai0223

    第19楼2008/10/20

    20g/l的镧盐就是2%的质量分数阿.比我的高啊

    fanzhi55 发表:我认为你的镧浓度太大了,我用20g/L的镧盐,效果很好啊!
    我的样品是食品,营养强化剂等

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  • lishuai0223

    第20楼2008/10/20

    现在是标准曲线打不好,变化比较大,吸光度不稳定

    whb319 发表:你先检查一下样品的制备吧!

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