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  • 落霞满天あ云卷云舒

    第31楼2008/10/20

    LZ,我想你是刚做气相色谱吧,既然柱子已经老化过好几次,那么我建议你以下几个方面:
    一,确认你的饿进样技术方法是否正确,主要是待分析样品中最低沸点以及是否含有热不稳定组分.如果是的话,那你最好选用合适的溶剂,溶剂的沸点是有要求的,一般低于热不稳定组分分解温度,同时高于柱温初试温度,间隔温度大概5-10度就可以.
    二,建议你检查载气净化器,如果没问题则
    三,在进样口和柱子之间连50CM的保留间隙管.管内要脱活处理过,中间有玻璃毛的.这样估计效果会好很多.
    你不妨试试.

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  • lyg638

    第32楼2008/10/21

    哥们!你还算是个高手!说的比较对!在程序升温空白基线出现鬼峰的现象,不常见,但是比较难解决!我说说我的经验你看看如何~!是否有英雄所见略同之感~!
    主要是进样口密封垫质量问题,硅橡胶的选料纯度、合成的工艺、助剂都能影响硅橡胶密封垫的质量,在高温情况下解析的低沸点化合物在色谱柱中残留,在恒温条件下很难流出,只有在程序升温条件下流出!造成鬼峰!
    处理办法:1、选择低流失,耐高温(进口)进样口密封垫
    2、国产的用正己烷侵泡24小时,体积会增大3~5倍,将用过的正己烷倒掉,换上新的正己烷冲洗几次晾干,最好在300度高温下烘干后使用!
    3、包括进样口密封用的“0”硅橡胶密封圈也采用同样办法处理!
    4、进样口内衬石英玻璃管密封用石墨垫用丙酮侵泡,超声处理20分钟
    以上处理后会大见成效~!不信!你可试试!不看广告!看疗效 !

    ygx 发表:我个人认为是:进样口汽化温度设的太低,造成试样中高沸点物质残留在汽化室中和柱子头部,这种情况只有在柱温升高时才可以发现,在恒温操作时是不容易体现出的.建议提高汽化室温度试一试,情况应该有所改善的.
    另外,若你的色谱仪的进样口没有隔垫吹扫装置,使用的隔垫质量不好,垫中有机残留多,在操作只也是可以出现你的问题的.建议你使用高质量、低残留的进样垫,或者在使用前,把隔垫放在烘箱200度中老化12小时以上。

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  • yangzhiqun

    第33楼2008/10/21

    谢谢各位版友的帮助!首先我给大家解释一下,我传的谱图是用空柱子(没有填料)空跑得出的,由于这两天上网不方便,所以一直没有告诉你们,实在抱歉!
    我测样时用的柱子(SE-54)烤两天没有效果(进样口280度,检测器300度,柱子50度保持2分钟,以2度每分钟升温到280度,保持30分钟),就把柱子拿到别的地方去试了,今天那边老师说柱子没有问题。玻璃插件我换了新的,进样口我也洗过,可能是进样垫不好(但是以前没有出现过这样的问题),或者分子筛失效?载气不纯?等着各位再出点主意,在这里一起谢谢大家了!

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  • zszh123456

    第34楼2008/10/23

    你用的发生器,还是钢瓶?估计是气体不纯所至,出鬼峰是否有规律

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  • qingfang_han

    第35楼2008/10/23

    新手可以发疑问帖子不?

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  • yaokh

    第36楼2008/10/23

    还是气源的问题,从气路方面找找原因。
    有的仪器自带载气净化管,如果净化管失效也能有这种情况。
    先把空气净化吧

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  • yangzhiqun

    第37楼2008/10/23

    昨天去取柱子的时候,看了谱图,那老师之所以说柱子没有问题,是因为把纵坐标调到7mv了,而我们平时都调到1mv。看柱子在他那边的基线图,比在我们机子上还差一点,所以我就又拿回来把柱子烤上了,50度保持5分钟,以5度/分钟升温到300度,保持120分钟,空跑了几次,看着似乎好些了,不过也不是完全没有杂峰。在200度保持3分钟,以5度/分钟升温到300度,保持15分钟,没有杂峰,基线很平。由于时间仓促,所以谱图没有拷回来,明天一定附上。

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  • yangzhiqun

    第38楼2008/10/24

    这是我烤完柱子之后的谱图,规律基本上是低温开始程序升温,杂峰就出来了,高温开始程序升温就没有

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  • 戈壁明珠

    第40楼2008/10/25

    应助达人

    不仅是柱子的问题,进样系统也要检查一下,应该是系统的流失或杂质造成的鬼峰。可以换一根柱子看有没有问题,就知问题出在那一块。

    yangzhiqun 发表:10月24日谱图

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